химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

атрия и 20 мл воды.

Органический экстракт фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 541 в сухую мерную колбу емкостью 25 ял, разбавляют раствор до метки бензолом и измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Перед взвешиванием промывают все пробы разбавленной соляной кислотой (1 : 2), водой, ацетоном для удаления смазки и высушивают. Навеску пробы 5 г помещают в полиэтиленовый стакан, добавляют 50 мл воды, 5 мл фтористоводородной кислоты и далее вводят фтористоводородную кислоту порциями по 5 мл до полного растворения пробы. Окисляют раствор концентрированной азотной кислотой, приливают 15 мл фтористоводородной кислоты и затем постепенно раствор аммиака до установления рН 5. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо-1-нафтола и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание кобальта находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,000002% при содержании кобальта в пробе 0,00002%.

МЕДЬ

Для определения небольших количеств меди рекомендуются два фотометрических метода.

Первый метод (см. стр. 44) основан на образовании синего комплексного соединения меди сбисциклогексаноноксалилдигидразоном в щелочной среде 36"3'. Этот метод предназначен в основном для анализа проб, содержащих 0,005—3% меди.

В кислых растворах комплекс не образуется. В сильнощелочных растворах окраска быстро исчезает. Обычно определение меди проводят в растворе, в котором буферной смесью аммиака с цитратом аммония 38^ 39 или гидроокиси натрия с боратом натрия 10 поддерживают рН 9. Наилучшими буферными свойствами обладает смесь гидроокиси натрия с боратом натрия, кроме того, при ее использовании меньше ощущается мешающее влияние марганца и олова. Однако цитрат аммония предотвращает гидролиз титановых солей. Если концентрация этих солей высока, то развитие характерной окраски комплекса задерживается. Это накладывает ограничения на необходимое количество кислоты и величину навески пробы. Поэтому метод применим для определения меди при содержании ее в пробе не более 5-10~3%.

Образование комплекса полностью заканчивается через 3 мин, устойчивость комплекса сохраняется по меньшей мере в течение 3 ч.

Контрольные анализы проб, содержавших от 0,005 до 0,08% меди, показали, что присутствие до 20% марганца или олова, 10% алюминия, 5% хрома, железа, никеля или молибдена не сказывается на результатах. Ванадий при содержании его более 2,5% вызывает значительное снижение оптической плотности комплекса, а в присутствии 10% ванадия окраска вообще не появляется.

Для определения 5-10~4—5-10~3% меди рекомендуется метод, описанный на стр. 45. В основу его положена реакция образования окрашенного комплекса меди с диэтилдитиокарбаматом натрия 36. При добавлении этого реагента в слабокислый или аммиачный раствор, содержащий небольшие количества меди, образуется коричневая коллоидная суспензия дитиокарбамата меди, растворимая во многих органических растворителях 41.

В качестве буферного раствора используется раствор цитрата аммония, который также предотвращает гидролиз солей титана. Комплекс, экстрагированный хлороформом, имеет максимальную оптическую плотность при 440 нм. В ультрафиолетовой области спектра при 270 нм наблюдается еще один максимум поглощения, но при этой длине волны сильно поглощают свет и сам реагент, и комплексы его с другими металлами 11. В рассеянном свете растворы комплексного соединения в хлороформе стойки по крайней мере в течение 2 ч, а окраска аналогичных растворов в четыреххлористом углероде и изоамилацетате на свету быстро исчезает42.

Как показали контрольные опыты, до 20% олова и молибдена, 10% алюминия и 5% хрома или ванадия не мешают определению. Марганец при содержании более 0,25% окрашивает слой хлороформа в розовый цвет, но влияние его (до 20%) можно устранить энергичным встряхиванием слоя хлороформа с раствором аммиака. Марганец осаждается в водной фазе, а комплексное соединение остается в органической фазе.

Мешающее влияние железа и никеля при содержании в пробе до 2,5 и 0,5%, соответственно, подавляется образованием комплексов этих металлов с комплексоном III43.

42

43

Наиболее точным методом определения больших количеств меди является электролитический метод 44 (см. стр. 46). Этот метод рекомендуется для анализа проб, содержащих более 3% меди. В растворе после отделения меди можно определять многие элементы, г том числе алюминий, железо, хром, никель и цирконий. Раньше меди выделяются на катоде золото, серебро, ртуть и металлы платиновой группы, что завышает результаты анализа.

Фотометрический метод с использованием бисциклогексаноноксалилдигидразона

Реактивы

Буферный раствор бората натрия. Растворяют 13,45 г борной кислоты Б 350 мл воды и переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл. Добавляют 65,0 мл 0,5 н. раствора гидроокиси натрия и разбавляют раствор водой до метки.

Бисц

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки манделли
холодильник атлант хм 6024-100 купить
Твердотопливные котлы Wirbel ECO CK 70
гиро скутеры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)