химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

у отстояться 5 мин и кипятят его 5 мин для удаления избытка брома, затем охлаждают.

Раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40 в мерную колбу емкостью 50 мл. Доводят объем фильтрата до метки и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Ход определения. Определение кобальта в пробах, содержащих менее 0,1% олова.

40

Растворяют 0,25 г пробы (см. примечание 1) в смеси 10 мл серной и 1 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор до 70 °С для ускорения растворения пробы. Добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и дают оаствору постоять в течение 5 мин для полного окисления железа (см. примечание 2). Вводят 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония, кипятят раствор и далее продолжают, как при построении калибровочного графика (см. примечания 3 и 4).

Содержание кобальта находят по калибровочному графику.

Определение кобальта в пробах, содержащих более 0,1% олова. Растворяют навеску пробы 0,25 г в смеси 10 мл концентрированной соляной, 10 мл бромистоводородной (пл. 1,46—1,49 г/см3) и 0,25 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы. Добавляют 1 мл насыщенной бромной воды, упаривают раствор досуха, прокаливают остаток 15 мин при 300 °С и охлаждают. Приливают 10 мл бромистоводородной кислоты и 1 мл бромной воды, снова упаривают раствор досуха, прокаливают остаток 15 мин при 300 °С и охлаждают. В том же стакане сплавляют остаток с 2—3 г гидросульфата натрия, охлаждают плав и растворяют в 10 мл 10%-ного раствора фторида аммония. Образующийся на этой стадии осадок фторида натрия не мешает определениям. Раствор кипятят и далее продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание кобальта находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость обоих методов 0,0001 % при содержании кобальта в пробе 0,002%.

Примечания. 1. Мешающее влияние меди при содержании ее более 0,025% ничтожно, если перед добавкой азотной кислоты осадок меди отфильтровывают.

Хром при содержании более 0,25% мешает анализу. Если хрома не более 5%, эту трудность можно преодолеть, используя компенсирующий раствор хрома, приготовленный из отдельной пробы, как описано в методике, но без добавки раствора нитрозо-К-соли.

Ванадий мешает анализу, если содержание его более 0,25% . Влияние этой примеси (при содержании ванадия до 5%) можно устранить, добавив 1 мл раствора нитрозо-Й-соли на каждые 0,5% ванадия. Оптическую плотность испытуемого раствора необходимо измерять с компенсирующим раствором, приготовленным из отдельной пробы, но без раствора нитрозо-Я-соли.

2. Молибден при содержании более 0,005% мешает определению, но влияние его (до 20%) можно подавить, окислив раствор (после окисления азотной кислотой) небольшим избытком 2%-кого раствора перманганата калия, введенным по каплям. Избыток перманганата калия затем надо восстановить, например, 0,1% -ным раствором нитрита натрия.

3. Никель мешает анализу при содержании свыше 0,1%, но влияние его можно устранить (при содержании никеля до 2,5%) введением избытка реагента. На каждые 0,1% никеля необходимо добавить дополнительно 0,5 мл раствора нитрозо-Рч-соли.

4. Если общее количество добавленного раствора нитрозо-К-соли превышает 1 мл, увеличивают количество бромной воды в соответствии с приведенными данными:

Объем раствора нитрозо-К-соли,

мл 1,0—5,0 5,0—10,0 10,0—12,5

Объем бромной воды, мл . . . 1,5 2,5 3,5

41

Фотометрический метод с использованием 2-нитрозо-1 -нафтола

Реактивы

2-Нитрозо-1-нафтол. Растворяют 1 г 2-нитрозо-1 -нафтола в 50 мл 10% -ного раствора гидроокиси натрия и нагревают до кипения. Раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 41, охлаждают фильтрат, подкисляют концентрированной соляной кислотой (с избытком 2 мл) и вновь охлаждают. Осадок отфильтровывают, высушивают в эксикаторе и растворяют очищенный реактив в 500 мл ацетона.

Стандартный раствор кобальта. Растворяют 0,1 г высокочистого кобальта в 30 мл азотной кислоты (1 : 2) и разбавляют раствор водой до 1 л. Отбирают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до 1 л. В 1 мл полученного паствора содержится 1 мкг кобальта.

Построение калибровочного графика. В шесть полиэтиленовых стаканов емкостью 250 мл, содержащих по 50 мл воды, добавляют стандартный раствоо кобальта, содержащий 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг кобальта. Вводят 1 мл фтористоводородной кислоты и раствор аммиака до рН 5. Переливают каждый раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 2 мл раствора 2-нитро-зо-1-нафтола и дают отстояться, вводят 10 мл бензола и встряхивают воронку 30 сек. Сливают бензольную фазу в другую делительную воронку емкостью 100 мл и повторяют экстракцию водного раствора, добавив 2 мл раствора 2-нитро-зо-1-нафтола и 10 мл бензола. Объединяют экстракты и энергично встряхивают их 1 мин с двумя порциями по 10 мл 10 н. соляной кислоты, а затем 30 сек по очереди с каждым из следующих растворов: 10 мл воды, 10 мл 5%-ного раствора гидроокиси н

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение техник по ремонту холодильного оборудования
Рекомендуем кликнуть и получить скидку в KNS по промокоду "Галактика" - LG 32LF560V с доставкой по Москве и другим городам России.
Электрические котлы Savitr Ultra 7
дачные умывальники с подогревом купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)