химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

а растворения. Слегка охлаждают раствор, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают. Если необходимо, раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40 в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают в стакан аликвотную часть 250 мл, добавляют 25 мл 2,5%-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и оставляют на 24 ч в темноте.

Фильтруют раствор через стеклянный фильтр № 4, промывают осадок три раза азотной кислотой (1 : 99), затем трижды промывают водой и один раз спиртом. Сушат фильтр с осадком 30 мин при 110 °С, охлаждают и взвешивают.

Растворяют осадок в тигле в небольшом избытке раствора аммиака, трижды промывают теплой водой, один раз спиртом, высушивают, как описано выше, и взвешивают.

Разность результатов первого и второго взвешиваний равна содержанию хлорида серебра.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании хлора в пробе 0,3%.

ХРОМ

Для определения хрома в титане при содержании его более 0,2% рекомендуется объемный метод, описанный в разделе «Ванадий и хром» (см. стр. 107).

Для анализа проб, содержащих 0,02—0,2% хрома, используют фотометрический метод, основанный на реакции бихромата с симм-дифенилкарбазидом36. После растворения пробы в серной кислоте хром сначала окисляют до шестивалентного состояния персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора реакции. Для растворения используют разбавленную серную кислоту (1 : 4), чтобы предотвратить гидролиз солей титана при кипячении раствора. Для разрушения избытка персульфата раствор кипятят.

Согласно Боузу 27, сылш-дифенилкарбазид окисляется хроматом до дифенилкарбазона, который образует с хромом красно-фиолетовый комплекс. Максимум поглощения для комплекса наблюдается при длине волны 540 нм.

Реакцию проводят в 0,2 н. растворе серной кислоты, и полное окрашивание наступает за несколько секунд. При концентрации серной кислоты менее 0,05 н. окраска развивается несколько медленнее, выше 0,2 н. — окраска менее устойчива28.

36

37

В этих же условиях красно-фиолетовое соединение дает и молибден, но эта реакция не очень чувствительна. Если в пробе присутствует столько молибдена, что он мешает определению, его связывают в комплекс щавелевой кислотой.

Железо и ванадий образуют с сшил-дифенилкарбазидом соединения, окрашенные в желтый цвет, но до 0,2% влияние железа ничтожно. Окраска соединения ванадия быстро исчезает; при содержании ванадия и хрома в соотношении 10 ; 1 влияние ванадия незначительно, если определение проводится через 10 мин после появления окраски.

Люк 29 нашел, что оптическая плотность комплексного соединения хрома уменьшается в присутствии меди. При содержании меди в пределах 0,5—2% (в пересчете на 0,25 г пробы) результаты обычно занижаются на 5%. Если требуется большая точность, строится калибровочный график по растворам, содержащим соответствующие количества меди.

Используя свежеприготовленные растворы из одной и той же партии сижм-дифенилкарбазида, можно построить идентичные калибровочные графики даже в тех случаях, когда между сериями экспериментов прошло несколько месяцев. Это указывает на то, что твердый реагент сравнительно стабилен. Однако растворы, приготовленные из разных партий твердого реагента, могут давать калибровочные графики, сильно отличающиеся один от другого.

По-видимому, это связано с различным содержанием активной составляющей в разных партиях твердого реагента.

Фотометрический метод

Реактивы

Симм-дифенилшрбаэид. Р астворяют 0,125 г реактива в 50 мл этилового спирта (1 : 1). Для анализа используют только свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор хрома. Растворяют 0,5657 г бихромата калия, высушенного при 140—150 °С, в воде и разбавляют раствор водой до объема 1 л. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют его водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,02 мг хрома.

Построение калибровочного графика (см. примечание). В 6 конических колб емкостью 250 ял наливают по 40 мл серной кислоты (1 : 4), добавляют 5; 10; 15; 20 и 25 мл стандартного раствора хрома; шестую колбу используют для холостого опыта. Нагревают растворы почти до кипения, окисляют несколькими каплями 20%-ного раствора перекиси водорода, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают водой до объема 70 мл. Добавляют I мл 4%-ного раствора нитрата серебра, нагревают растворы до кипения, снимают с горячей плиты, осторожно перемешивают и вводят 25 мл свежеприготовленного 10% -иого раствора персульфата аммония. Кипятят растзоры 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерные колбы емкостью по 250 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают аликвотные части (10 мл) в мерные колбы емкостью 50 мл с 30 мл воды и 2 мл раствора еилл-дифенилкарбазида и разбавляют водой до метки. Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Код определения. Назеску пробы С,25 г растворяют в се

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул квест хром
щиты управления и защиты вентиляции
стойка для шин
ремонт холодильников в долгопрудном выезд на дом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)