химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

ройка); RB — переменное сопротивление, 5000 ом (контроль калибровки — тонкая настройка); Re — переменное сопротивление, 50 ом (регулирование скорости вращения мешалки); S, — основной переключатель; S2 — переключатель для проведения процесса электролиза; Sa — включение мешалки; Q — гальванометр (фирмы Рук, Scalamp, типа 7893/S); М — включение двигателя небольшой мешалкн.

рис. 3). С того конца, где выступают серебряные и платиновая проволоки, нагревают полиэтилен струей горячего азота. Плавясь, полиэтилен герметизирует сборку. После того как полиэтилен охладится и затвердеет, проверяют, хорошо ли изолированы все три[проволоки друг от друга. Обрезают две серебряные проволоки на одну и ту же длину (приблизительно 1 см) с заваренного конца и перочинным ножом тщательно зачищают поверхность. Подсоединяют электродную пару к схеме, припаяв две серебряные и медную (от платинового электрода) проволоки к проводам, идущим от батареи питания.

Нанесение слоя хлорида серебра. Очищают серебряные электроды, ополоснув их в растворе аммиака, и тщательно промывают водой. Помещают электроды в 2%-ный раствор хлорида калия, переставляют основной переключатель Si в положение «электролиз» (см. рис. 3), Поставив переключатель S2 в положение В, проводят электролиз в течение 10 сек, затем на 5 сек переставляют его в положение А . Эту операцию повторяют 5 раз и электролитически наносят на электроды покрытие, поставив переключатель S2 в положение В на 5 мин. Ставят переключатель S2 в положение «нормально», а основной переключатель Sx в положение «отключено», извлекают электроды из раствора и промывают водой. Оба серебряных электрода должны иметь ровное темно-коричневое покрытие; после использования, в перерыве между определениями они должны храниться под водой.

При ежедневной работе одна пара электродов должна служить несколько недель. Чтобы нанести на электродную пару новое покрытие, осторожно удаляют ножом прежний слой, затем промывают электроды раствором аммиака и продолжают, как описано выше.

34

35

Реактивы

Весовой метод

Хлорид натрия, 0,01 н. раствор. Растворяют 5,845 г хлорида натрия, высушенного при 105 °С, в 250 мл воды и доводят объем раствора до 1 л. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л.

Нитрат серебра, 0,01 н. раствор. Растворяют 1,699 г нитрата серебра в 250 мл воды и разбавляют водой до объема 1 л. Ежедневно определяют титр этого раствора по 0,01 н. раствору хлорида натрия методом, описанным ниже.

Ход определения. Определение более 0,005% хлора.

Навеску пробы 1 г помещают в низкий стакан емкостью 150 мл и растворяют в смеси 60 мл серной кислоты (1 : 4) и 1 мл борофтори-стозодородной кислоты. Для ускорения растворения осторожно нагревают раствор, добавляя воду для поддержания постоянного объема, окисляют небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, нагревают почти до кипения, охлаждают и, если необходимо, фильтруют через фильтр из бумаги ватман N° 40 в такой же стакан. Помещают в стакан электродную пару и включают мешалку.

Ставят основной переключатель в положение «нормально» и проводят грубую и тонкую настройку (R4 и R5), так что при установке гальванометра на деление 0,1 получают отсчет по шкале'около 12. Помещают копчик микробюретки ниже поверхности раствора и как можно быстрее титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра. Вблизи конечной точки отмечают показания гальванометра после добавления каждых 0,1 мл титрующего раствора. В конечной точке показания гальванометра становятся обратными по знаку. Записывают объем раствора, израсходованного на титрование, и рассчитывают содержание хлора в пробе.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании хлора в пробе 0,1%.

Определение менее 0,005% хлора. Удаляют хлор, находящийся на поверхности стружки или крупки в виде хлорид-иона, кипячением ее в воде в течение нескольких минут. Охлаждают стружку, промывают ацетоном ц высушивают.

Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 50 мл и подсоединяют к колбе воздушный холодильник. Добавляют 20 мл серной кислоты (1 : 4), 1 мл борофтористоводородной кислоты и осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, нагревают до кипения, охлаждают, переливают в стакан емкостью 30 мл и ополаскивают стакан 2 мл воды. Поместив .в стакан электродную пару, продолжают определение, как описано выше, но используют микробюретку, а показания гальванометра отмечают после добавления каждых 0,01 мл раствора нитрата серебра.

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании хлора в пробе 0,002%.

Ход определения. Навеску пробы 1 г помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, добавляют 375 мл серной кислоты (1 : 4), 5 мл борофтористоводородной кислоты и растворяют пробу в колбе с обратным холодильником. Сначала нагревают раствор очень осторожно, чтобы избежать слишком бурной реакции, и по мере растворения пробы интенсивность нагревания увеличивают и кипятят раствор для завершения процесс

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда музыкального оборудования в москве недорого
Фирма Ренессанс: модульные лестницы для дачи эконом - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло престиж
ответственное хранение документов и мебели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)