химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

танавливают расход кислорода

( 300 мл/мин. Через 10 мин помещают ловушку 22 в небольшую колбу с жидким кислородом и продолжают пропускать кислород с той же скоростью еще 10 мин, затем устанавливают кран 21 так, чтобы кислород проходил по байпасной линии, минуя U-образную трубку. Открывают кран 24, осторожно переключают кран 25 на ротационный насос и постепенно вакуумируют систему. Когда уровень ртути в манометрической трубке 27 поднимается до нулевой отметки, закрывают краны 24 и 25 и заменяют колбу с жидким кислородом колбой с водой, имеющей комнатную температуру (см. примечание 1). Через 3 мин записывают температуру воды и показание манометра (см. примечание 2), которое должно быть эквивалентно не более 0,0005% углерода в пересчете на навеску, равную 1 г. Соединяют кран 25 с ротационным насосом, через 30 сек закрывают его и медленно поворачивают кран 21, соединяя его с ловушкой 22. После

I того как в U-образной трубке установится атмосферное давление,

! переключают кран 25, соединяя его с ротаметром 30.

Промывают пробу (в виде тонкой стружки) трихлорэтиленом методом декантации, удаляют избыток трихлорэтилена сушкой при температуре 100 °С в течение 15 мин. Переносят навеску пробы (1 г) в предварительно прокаленную лодочку для сжигания (см.

; примечание 3) и добавляют 2 г свинцовой стружки.

Помещают лодочку внутрь трубки и подают в систему аргон со скоростью 300 мл/мин, одновременно отключив кислород. Через

3—1154 33

2 мин помещают U-образную трубку в колбу, охлаждаемую жидким кислородом, и продвигают лодочку в середину горячей зоны. Отключают аргон и подают кислород со скоростью 300 мл/мин в течение 10 мин. Для поддержания этой скорости газа в процессе окисления расход кислорода постепенно увеличивают.

Далее продолжают анализ, как описано в этом же разделе, начиная со слов: «устанавливают кран 21 так, чтобы кислород проходил по байпасной линии, минуя U-образную трубку».

По калибровочному графику находят содержание углерода в пробе.

Воспроизводимость метода 0,002% при содержании углерода 0,05%.

Примечания. 1. На этой стадии лодочку с содержимым можно продвинуть в холодную зону трубки для сжигания, а систему заполнять аргоном в течение 3 мин. За это время вымораживающая ловушка прогревается до комнатной температуры.

2. При анализе проб, содержащих более 0,15% углерода (т. е. когда показания манометра превышают 300 мм рт. ст.), открывают кран 24 и измеряют давление, заменяя малую колбу колбой большей емкости.

3. Лодочка для сжигания должна быть свежепрокаленной при температуре не ниже 1000 °С, лучше в кислороде. В холостых опытах, выполненных одновременно с анализом каждой серии проб с использование:,! прокаленной лодочки, содержащей свинцовый флюс, углерода не должно быть больше 0,005% в пересчете на навеску пробы 1 г.

ХЛОР

Хлор, присутствующий в виде хлорида, — обычная примесь в титановой бронзе и гранулах титана, полученных восстановлением тетрахлорида титана магнием или натрием. Содержание хлора в указанных продуктах колеблется в пределах 0,05—0,15%. Но при переплавке этих продуктов в слиток хлор улетучивается, и содержание его значительно уменьшается, обычно до 0,005% и ниже.

В данном разделе описываются амперометрический и весовой методы определения хлора в титане. Амперометрический метод25"35 применяют для определения 0,001—0,2% хлора.

Сущность метода заключается в том, что на два одинаковых хлор-серебряных электрода, погруженных в анализируемый раствор, подается небольшой потенциал, и хлорид-ноны титруются стандартным раствором нитрата серебра. Как ионы серебра, так и хлорид-ионы принимают участие в обратимых электродных процессах, и сила тока уменьшается по мере приближения к точке эквивалентности, где достигает минимального значения, но после добавления небольшого избытка реагента немедленно начинает увеличиваться.

Для анализа проб, содержащих более 0,2% хлора, рекомендуется весовой метод, основанный на осаждении хлорида серебра.

Аппаратура Амперометрический метод

Электрическая схема прибора для определения хлора представлена на рис. 3.

Подготовка электродной пары серебро — хлорид серебра.

Изготовление электрода. К куску медной проволоки припаивают платиновую проволоку длиной 2,5 см, диаметром 1 ям. Затем продевают спаянную проволоку через полиэтиленовую трубку диаметром 1,5 мм, а через две полиэтиленовые трубки диаметром по 1 мм — два куска серебряной проволоки диаметром 0,5 мм длиной по 16 см. Продевают три провода через длинную полиэтиленовую трубку диаметром 5 мм так, чтобы с одного конца выступали на длину около 1,3 см две серебряные проволоки и платиновая. С другого конца оставляют по 2,5 см каждой проволоки для монтажа с остальными узлами схемы (см.

Электролиз

PU9»,

о

Рис. 3. Электрическая схема прибора для определения хлора:

а — схема потенциометра; 6 — общая схема; R,, Ra — сопротивления по 200 ом; R2 — переменное сопротивление, 30 000 ом; Rt — переменное сопротивление. 25 000 ом (контроль калибровки — грубая наст

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение мастер бытовой техники госцентр
В магазине КНС выгодно купить системный телефонный аппарат с доставкой по Москве и по 100 городам России.
сделать наружную рекламу в москве
автокресло baby care eso sport premium es01-т24, (black)

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)