овка прибора. Подключают магазин сопротивлений на 1111 ом к соответствующим клеммам моста, а электроды ячейки — к одной из пар клемм, помеченных индексами О—С4. Ставят пере31

ключатель диапазонов на нижний диапазон, а декадные переключатели — на нуль, поворачивают ручку в положение «Установка интервала» и набирают сопротивление 1000 ом. Устанавливают регулировочным реостатом стрелку гальванометра на нуль. Если необходимо, уменьшают чувствительность и реостатом выводят показание гальванометра на нуль (см. примечание 7).

Показание магазина сопротивлений дается непосредственно в микроомах в пределах до 11 ПО мком. Если калибровка моста уже проведена, повторно калибровать, как правило, приходится лишь в случае изменения диапазона измерения моста.

Измерение проводимости ячейки. Поворотом переключателя в соответствующее положение (клеммы CI—С4) добиваются приблизительно нулевого отсчета первого и второго диапазонов магазина сопротивлений. Снизив чувствительность, уменьшают показание гальванометра до минимально возможного значения регулированием емкости декадных переключателей. Установив пониженную чувствительность, продолжают регулировку с помощью лимбов на магазине сопротивлений, по-прежнему чередуя регулировку емкости (см. примечание 8) и сопротивления до получения четко различимой линии на шкале гальванометра.

Сопротивление ячейки читают по лимбам.

Воспроизводимость метода 0,001% при содержании углерода в пробе 0,02%.

Примечания. 1. Чтобы электроды не просыхали, в перерыве между измерениями раствор из ячейки не выливают.

2. Электродная сборка должна извлекаться из ячейки только при крайней необходимости. Если электроды часто вынимают, с поверхности их может сойти платиновая чернь.

3. Если изменения массы ячейки значительно различаются в последовательных опытах (например, более чем на ±0,005 г), 50-граммовую тару можно уравновешивать, меняя объем раствора и сохраняя тем самым постоянным изменение массы. Противовесы ячейки приходится регулировать и тогда, когда возникают какие-либо изменения, влияющие на массу ячейки.

4. Реактив поставляется фирмой «Imperial Chemical Industries Ltd.*.

Требуемый объем раствора лиссапола N лучше находить опытным путем.

Обычно он колеблется в пределах 1—5 капель. При недостатке раствора пузырьки слишком рано сливаются, поднимаясь по змеевику. В результате поток газа становится неравномерным, что приводит к ошибке. При избытке реагента в верхней части ячейки собирается пеиа. Это может вызвать потери раствора через газоотводную трубку.

5. Лодочка для сжигания должна быть свежепрокаленной при температуре не ниже 1000 °С, лучше в атмосфере кислорода.

6. При резком увеличении расхода газа пузырьки могут проскакивать через электродную ячейку вместо того, чтобы подниматься по змеевику- В этом случае подачу газа необходимо прекратить до выхода пузырьков из электродной камеры. Если пузырьки газа остались в камере и контактируют с одним из электродов, невозможно получить установившееся значение проводимости.

7. Нулевой отсчет гальванометра обнаруживается по тому, как световое пятно на шкале превращается в круг с резко очерченной линией в центре. Положение линии на шкале не имеет значения.

8. Величина емкости не оказывает влияния на сопротивление моста. Она влияет лишь на точность нулевого отсчета.

32

^ Вакуумный метод

Аппаратура

Схема установки для анализа показана на рис. 2, а, г. В ротаметре 4 (см. рис. 2, а) отпадает необходимость.

Высоковакуумные запорные краны 21 н 25 имеют два наклонных канала с диаметром 4 мм, кран 24 — прямой с диаметром 4 ям.

Вымораживающая U-образная ловушка 22 диаметром 5 мм заполнена битым кварцем с размером частиц 8—12 меш, длина шкалы ловушки около 23 см.

Манометрическая капиллярная трубка 27 диаметром 1,6 мм и длиной 35 см имеет угол наклона приблизительно 25°.

Для ловушек рекомендуется высоковакуумная силиконовая смазка «Эдварде», а для соединения 0-образной трубки с манометром •— смазка апие-зон W.

Калибровка аппаратуры. Для анализа проб, содержащих менее 0,15% углерода, анализируют простую углеродистую сталь, содержащую около 0,1% углерода (например, стали № 237 по Британскому химическому стандарту с 0,083% углерода). Берут навески 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 и 1,5 г. Измеряют давление при закрытом кране 24, записывают температуру воды, в которую будет погружена вымораживающая ловушка, и строят калибровочный график в координатах давление (отсчет по шкале) — концентрация углерода (мг).

Для проб, содержащих более 0,15% углерода, строят новый график. Анализируют пробы углеродистой стали, содержащей около 0,2% углерода (например, стали № 232 по Британскому химическому стандарту с 0,198% углерода). Берут навески 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 и 1,5 г. Измеряют давление с открытым краном 24, записывают температуру воды и строят калибровочный график, как описано выше.

Ход определения. Разогревают печь 10 до рабочей температуры 1200 ± 10 "С, переключением кранов 21 и 25 соединяют систему с ловушкой 22 и ротаметром 30 и ус