химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

яют поглотитель к системе и через 20 мин повторяют взвешивание; продолжают эту операцию до установления постоянной массы поглотителя (с точностью ±0,2 мг).

Пробу в виде тонкой стружки промывают трихлорэтиленом (декантацией) и удаляют избыток трихлорэтилена сушкой при 100 °С в течение 15 мин. Отбирают навеску пробы 3—4 г (точно!), помещают ее в лодочку для сжигания 9 и добавляют 3 г свинцовой стружки (см. примечание 2). Помещают лодочку с навеской в переднюю часть трубки и закрывают печь. Вводят аргон в систему со скоростью 80 мл/мин и одновременно отключают подачу кислорода. Через 5 мин продвигают лодочку в середину горячей зоны. Отключают подачу аргона и подают кислород со скоростью 80 мл/мин.

По мере окисления пробы увеличивают расход кислорода для поддержания постоянного потока газа через склянки Арнольда 14 (около 3 пузырьков в 1 сек).

После окончания окисления (через 5 мин) продувают систему кислородом 15 мин со скоростью 80 мл/мин и снова взвешивают поглотительную трубку.

Воспроизводимость метода 0,01 % при содержании углерода в пробе 0,1 % .

Примечания. I. Целесообразно тарировать поглотитель 12 тиглем, наполненным свинцовой дробью. В результате поглощения СОа поглотительная трубка становится на несколько миллиграмм тяжелее тигля-тары.

2. Лодочки для сжигания должны быть свежепрокаленными при температуре не ниже 1000 °С. Результаты взвешиваний прокаленной лодочки, содержащей 3 г свинца, не должны отличаться друг от друга больше чем на 0,2 мг.

Периодические анализы стандартного титана или стандартной стали служат для проверки степени освоенности метода. Привес при холостых анализах можно уменьшить, если перед отбором стружки свинца слиток расплавить и затем охладить до комнатной температуры.

Кондуктометрический метод

Аппаратура

Схема установки показана на рис. 2, а, в.

Кондуктометрическая ячейка 17 присоединена к измерительному мосту через гальванометр и 1111-омный четырехдекадный магазин сопротивлений. Подробно эти приборы фирмы» Electronic Instruments Ltd.j описаны в литературе21.

Термостат состоит из нагревателя 19 с мешалкой; ртутно-толуолового регулятора температуры 18 и водяной бани 20 диаметром около 37 и глубиной 25,4 см. Если температура в помещении лаборатории превышает 25 °С, через холодильник, погруженный в ванну, пропускают холодную воду.

Реактивы

Раствор лиссапола N (I : 50).

Ход определения. Заполнение ячейки {см. примечание 1).

Сливают из ячейки использованный 'раствор (см. примечание 2), ставят на чашку весов и помещают в нее 50 г 0,1%-ного раствора едкого натра. На другую чашку весов ставят пустой сосуд

30

равной массы и гирю 50 г (см. примечание 3). Добавляют в ячейку несколько капель раствора лиссапола N (см. примечание 4). Помещают ячейку в термостат, заполненный водой с температурой 25 ± ± 0,02 "С, соединяют ячейку с трубкой для сжигания и подключают электроды ячейки к одной из пар клемм моста.

Окисление пробы. Разогревают печь 10 до рабочей температуры 1150 ± 10 °С и устанавливают расход кислорода 50 мл/мин. Промывают и высушивают пробу, как указано на стр. 30, затем помещают навеску пробы 1 г в лодочку для сжигания 9 (см. примечание 5). Добавляют 2 г свинцовой стружки (см. примечание 2 на стр. 30)> помещают лодочку в переднюю часть трубки и закрывают ее. Увеличивают расход кислорода до 150 мл/мин, пропускают его 5 мин, уменьшают расход до 50 мл/мин к измеряют электропроводность раствора с интервалами 3 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными. Подают аргон со скоростью 50 мл/мин, одновременно отключив кислород.

Через 5 мин вынимают запирающую пробку, передвигают лодочку в середину горячей зоны и ставят пробку на место.

На короткое время увеличивают расход аргона для того, чтобы газ проходил через ячейку (см. примечание 6). Когда пузырьки газа вновь будут барботировать через ячейку равномерно, отключают подачу аргона и пропускают в систему кислород со скоростью 50 мл/мин. В процессе окисления пробы увеличивают расход кислорода. Если окисление слишком энергично, перекрывают запорный кран 15, чтобы раствор не был выброшен из ячейки. После окончания окисления (обычно по истечении 5 мин) устанавливают расход кислорода 50 мл/мин. Через 15 мин измеряют электропроводность раствора и повторяют замеры через каждые 3 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными.

Содержание углерода (х) в % вычисляют по формуле

АгК х- g-io1

где Д/- — изменение проводимости, мксим; К — фактор пересчета; g — масса пробы, г.

Фактор пересчета вычисляют по формуле

ag-W* Аг изменение проводите а — содержание углерода, %; g — навеска, г; А г -мости, мксим.

Фактор пересчета определяют повторными анализами металлургического образца с известным содержанием углерода, например сталей стандартного состава с использованием различных диапазонов моста (11000—8000 мксим). Строят график зависимости фактора пересчета от средней проводимости, т. е. среднего из двух значений измеренной величины проводимости до и после окисления.

Калибр

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как установить ввертные петли на банную дверь
продажа дач по новорижскому шоссе только до 60 км.
анимал джаз концерты
вытяжные моторы для вытяжки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)