химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

теплой водой.

Добавляют к раствору несколько капель 0,1?о-ного раствора метилового красного, нейтрализуют раствором аммиака, если необходимо — фильтруют, промывают фильтр раствором аммиака (1 : 19), затем последовательно вводят 25 мл насыщенного раствора оксалата аммония и небольшой избыток соляной кислоты (1 : 9) для получения прозрачного раствора.

Раствор кипятят и осторожно нейтрализуют раствором аммиака,, добавляя его по каплям, прибавляют еще 10 мл раствора оксалата аммония, несколько капель раствора аммиака и дают осадку отстояться не менее 4 ч.

Фильтруют холодный раствор через фильтр из бумаги ватман № 40 и промывают осадок несколько раз 0,1 %-ным раствором оксалата аммония, содержащим несколько капель аммиака в 100 мл раствора. Переносят фильтр с осадком во взвешенную платиновую чашку, высушивают, обугливают со всеми необходимыми предосторожностями, прокаливают осадок при 500 ± 20 °С не менее 30 мин, охлаждают и вновь прокаливают до получения постоянной массы.

Воспроизводимость метода 0,05% при содержании кальция 0,5%.

УГЛЕРОД

Для определения углерода в титане и его сплавах углерод окисляют до двуокиси углерода, нагревая пробы при температуре приблизительно 1200 °С в атмосфере кислорода. В этом методе аппаратура аналогична используемой для определения углерода в стали, но анализ титансодержащих продуктов требует специальных мер предосторожности при окислении пробы в связи с высокой экзотермич-ностью реакции.

26

27

Титан энергично реагирует с кислородом при 1200 СС, образуя слой тугоплавкой окиси титана, через который с трудом проникает кислород, что вызывает неполное окисление углерода. Для замедления этой реакции кислород разбавляют аргоном. Контролируемая реакция окисления протекает также при добавлении различных флюсов18"30, в частности свинцового флюса.

Пробу необходимо тонко измельчить, равномерно, тонким слоем распределить на дне лодочки для сжигания и покрыть слоем флюса. Кислород и аргон перед подачей в печь для сжигания пропускают сначала над платинированным асбестом при 450 °С для окисления присутствующих углеводородов, затем через карбосорб и ангидрон для извлечения двуокиси углерода и воды. Газы, выходящие из печи для сжигания, проходят через ангидрон для удаления воды, затем через двуокись марганца для извлечения сернистого ангидрида. При анализе титановой губки или гранул, содержащих хлориды магния и натрия, для извлечения хлора необходима еще'одна ловушка с асбестом, покрытым безводным сульфатом меди.

Заканчивается измерение весовым20, кондуктометрическим31 или

вакуумным31 методом в зависимости от требуемой скорости и точности. • '

Весовой метод, в котором выделившаяся двуокись углерода абсорбируется карбосорбом, применяется для грубых определений, когда навеска пробы не ограничена и содержание углерода более 0,05%.

В основу кондуктометрического метода положено изменение электропроводности щелочного раствора при взаимодействии с двуокисью углерода по реакции

Газы (кислород и аргон) подаются из баллона под давлением 0,34 — 0,68 атм через регулирующий вентиль (пределы регулирования 0—2,04 атм) и ртутный затвор (залитый сверху водой).

2Na+ -f 20ГГ + СОа

• 2Na+ + COi"-r-H20

Падение электропроводности находится в простой зависимости от количества поглощенной двуокиси углерода. Этот метод, отличающийся высокой точностью, применяется для анализа сравнительно малых навесок и рекомендуется как контрольный для анализа проб, содержащих до 0,01% углерода.

В вакуумном методе выделяющаяся двуокись углерода конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким кислородом. После 'удаления избытка кислорода с помощью ротационного вакуумного -насоса двуокись углерода испаряется в калиброванную емкость, равную приблизительно 10 мл, а повышение давления измеряется ртутным манометром. Метод удобен для систематических определений углерода при содержании в пробах от 0,01 до 0,2%.

Весовой метод

Аппаратура

Прибор для определения углерода (рис. 2, а, б). Все соединения должны быть по возможности выполнены с помощью полихлорвиниловых трубок. После трубки для сжигания пространство между элементами прибора должно быть минимальным.

28

Затвор 7 соединен с небольшой запирающей пробкой, назначение которой — препятствовать попаданию в систему воздуха при внесении пробы.

Трубка для сжигания 8 изготовлена из тугоплавкого материала, внешний диаметр ее 31,8 мм, длина 762 мм.

Лодочка для сжигания изготовлена из керамического материала; размеры лодочки 102x20x12,7 мм (для кондуктометрического и вакуумного методов размеры лодочки 102x15,8x9,6 мм).

Электрическая печь 10 имеет рабочую температуру 1200 °С.

Поглотительная трубка 11 заполнена порошком двуокиси марганца (зернением 20—40 меш), ангидроном, безводным сульфатом меди (на асбесте) и еще одним слоем ангидрона.

Ход определения. Разогревают печь 10 до температуры 1200 ± ±10°Си устанавливают расход кислорода приблизительно 80 мл/мин. Через 20 мин отъединяют и взвешивают поглотитель 12 (см. приме29

чание 1), снова присоедин

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продукция жби
купить линзы аквамакс в москве
цена штока цилиндра тлп-4
сковородки с подставкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)