химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

гревают раствор до кипения, что способствует гидролизу вольфрамовой кислоты, охлаждают, переносят раствор с осадком в мерную колбу емкостью' 100 мл и разбавляют до метки водой. Дают осесть осадку вольфрамовой кислоты и отфильтровывают около 40 мл раствора через сухую бумагу ватман № 542 в сухой стакан.

Переносят 25 мл фильтрата в стакан емкостью 100 мл, вводят 10 мл серной кислоты (1 : 9), нагревают раствор до кипения, добавляют 2 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и кипятят 1 мин. Восстанавливают избыток перманганата 3%-ным растворомнитрата1 натрия, приливаемого по каплям, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 10 мл 10%-ного раствора тартрата аммония и разбавляют водой до метки. Добавляют 5,0 мл 0,25%-ного раствора ванадата аммония, затем 5,0 мл 20%-ного раствора молибдата аммония, дают постоять 15 мин и продолжают анализ, как описано на стр. 85 при построении калибровочного графика.

ТИТАН

Эта методика сходна с методиками, приведенными на стр. 158 и 199.

Гидролиз вольфрамовой кислоты предотвращается образованием комплекса вольфрама с ионами оксалата.

Методика предназначена в основном для определения 0,01—0,5% титана; уменьшив навеску пробы, можно определять большие содержания титана.

Фотометрический метод

Реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 199.

Ход определения. Параллельно с анализом каждой партии образцов проводят холостой опыт с реактивами.

Навеску тонко измельченной пробы 0,25 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения плава и охлаждают. Приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до растворения плава, охлаждают, вводят 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Добавляют 50 мх 5%-ного раствора оксалата аммония, встряхивают колбу, чтобы растворились все образовавшиеся кристаллы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Приливают 1,0 мл перекиси водорода (100 объемн. %) и измеряют оптическую плотность при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 4 см.

Содержание титана определяют по калибровочному графику.

215.

ЦИРКОНИИ (ИЛИ ГАФНИИ)

Методика (см. стр. 203) для определения циркония (или гафния) в ниобии и ниобиевых сплавах может быть применена для анализа вольфрама при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяется следующим образом.

Навеску тонко измельченной пробы (см. стр. 204) помешают в небольшую платиновую чашку (см. примечание на стр. 204), добавляют приблизительно 5 мл воды, 5 мл фтористоводородной кислоты, затем по каплям около ! мл концентрированной азотной кислоты. Когда образец растворится, охлаждают раствор, приливают 2 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Вводят 10 мл воды, 2,5 мл раствора сульфата магния, приготовленного растворением 0,1 г магния в 25 мл серной кислоты (1 : 4), и 10 мл 50%-ного раствора едкого натра. Помешивают до тех пор, пока окись вольфрама не растворится, добавляют небольшое количество фильтрбумажной массы и дают раствор)' постоять 1 ч.

Отфильтровывают осадок через бумагу ватман Л"° 540, промывают водой и отбрасывают фильтрат. Переносят фильтр и осадок в исходную платиновую чашку, сушат, обугливают и прокаливают. Добавляют 2 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Меккера до образования чистого плава и охлаждают. Добавляют 11 мл концентрированной азотной кислоты, 4 мл воды, осторожно нагревают до растворения плава и охлаждают. Переносят раствор в коническую колбу емкостью 100 мл, ополаскивают чашку 10 мл воды и добавляют к раствору. Если содержание Zr меньше 0,2% (Hg меньше 0,4%), добавляют 5 мл 0,1 М раствора ТОФО и продолжают как описано на стр. 204. Если содержание Zr больше 0,2% (Hg больше 0,4%), переносят раствор из конической колбы в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки п продолжают анализ по второй методике (см. стр. 204).

Примечание. Если содержание Zr меньше 0,02% (Н^ меньше 0,04%). берут навеску 0.5 г.

ЛИТЕРАТУРА

1. Е I w е 1 1 W. Т., Wood D. F., Review, Analytical Chemistry of Titanium and Zirconium, Metals Industry, 97, 23, 51, 67 (1960).

2. С о d e 1 1 M., Analytical Chemistry of Titanium Metals and Compounds, Interscience, New York, 1959, p. 376.

3. M i 1 n e г G. W., Edwards J. \V., Review, The Analytical Chemistry of Zirconium, Analyst, 85, 86 (1960).

4. E I wel I W. Т., W о о d D. F., Review, Analytical Chemistry of Niobium and Tantalum, Anal. Chim. Acta, 26, 1 (1962).

5. British Standard 1991, Part 1, 1954; Part 2, 1961 and British Standard 2474, 1954.

6. Handbook for Chemical Society Authors, Special Publicatin № 14, The Chemical Society, London, 1960.

7. F u r m a n N. H., Standard Methods of Chemical Analysis, 6th Ed., v. 1, p. 48, Van Nostrand, New York, 1962.

8. H i 1 1 e b

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
футбольный мяч умбро
eyes free color
выправить вмятину на автомобильной двери пермь
шоу я афиша

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)