![]() |
|
|
Анализ новых металловс осадком. Приливают к раствору 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты, (0 мл концентрированной соляной кислоты и около 0,3 мл раствора хлорида сурьмы. Пропускают сильный ток сероводорода через холодный раствор приблизительно 10 мин, нагревают почти до кипения и продолжают пропускать сероводород через горячий раствор 2 мин. Снимают колбу с плитки и продолжают медленно пропускать сероводород еще 10 мин. Спустя 2 ч фильтруют раствор через бумагу ватман № 41 и промывают осадок четыре раза соляной кислотой (1 : 9), насыщенной сероводородом, и один раз водой. Переносят фильтр с осадком в исходный химический стакан, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты, снова выпаривают до появления паров серной кислоты для полного разложения органических веществ и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл с серной кислотой (1 : 2) и разбавляют этой же кислотой до метки. Переносят 15 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 15 мл соляной кислоты (1 : 2) и продолжают, как при построении калибровочного' графика (см. стр. 196). Содержание молибдена находят по калибровочному графику. НИКЕЛЬ Для анализа вольфрамовых сплавов применяют весовой' (см. стр. 70) и объемный (см. стр. 71) методы со следующими изменениями. Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают. Приливают 30 мл 50%-ного раствора винной кислоты, нагревают раствор, чтобы растворить растворимые соли, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. Вводят раствор аммиака до нейтральной среды по лакмусовой бумаге, затем еше 2 мл раствора аммиака и подогревают приблизительно до 60 "С. Продолжают анализ, как описано на стр. 70 или 71. Примечание. Такую навеску берут при содержании никеля 2—5% (весовой метод) и 0,5—2,5% (объемный метод). Если содержание никеля ниже 0,5%, можно применять фотометрический метод (см. стр. 71, 143) со следующими изменениями. Навеску пробы 0,4 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения плава и охлаждают. Приливают 20 мл 50%-ного раствора винной кислоты, нагревают для растворения растворимых солен, охлаждают и перевесят с пробирку цектрцфуга. Ввотят рас213. 212 твор аммиака до нейтральной среды по лакмусовой бумаге, центрифугируют до получения прозрачного раствора, переносят прозрачный раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл раствора аммиака, охлаждают, добавляют 5 мл воды, насыщенной бромом, и через 5 мин еще 2 мл бронированного раствора диметилглиоксима. Разбавляют раствор до метки водой и продолжают анализ, как описано на стр. 71. Содержание никеля определяют по калибровочному графику (см. стр. 71). АЗОТ Объемный (см. стр. 73) и фотометрический (см. стр. 75) методы применимы для анализа вольфрама, но в методики вносят некоторые изменения. Навеску тонко измельченной пробы 0,4 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия и около 10 капель концентрированной серной кислоты, сильно нагревают до полного расплавления образца и охлаждают. Разбавляют раствор приблизительно Юлы воды, осторожно кипятят на медленном огне для разложения плава, переносят содержимое колбы в колбу Кьельдаля с 20 мл 35%-ного раствора едкого натра и продолжают анализ, как описано на стр. 73 или 75. Примечание. Если содержание азота меньше 5-10~3%, берут навеску 0,8 г и увеличивают количество пиросульфата до 10 г. КИСЛОРОД И ВОДОРОД Оба элемента могут быть определены методом вакуумного плавления (см. стр. 76), если при определении кислорода температура платиновой ванны будет поднята до 2000 °С. Содержание кислорода в вольфраме высокой чистоты часто ниже 1-10~3%; для определения столь низкого содержания кислорода рекомендуются навеска пробы 0,2 г и 25 г платины. Предпочтительнее применять более чувствительный метод анализа, например газовую хроматографию. Если необходимо определить только водород или если содержание водорода меньше 2-10"'%, рекомендуется применять вакуумный метод (см. стр. 192). ФОСФОР Фотометрический метод (см. стр. 85) определения фосфора в титане может быть применен и для анализа этого элемента в вольфраме, но со следующими изменениями. Навеску пробы 1 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты, затем по каплям 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают для ускорения растворения и охлаждают раствор. Приливают 10 мл серной кислоты 214 (1 : 1), выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают-и разбавляют водой приблизительно до 50 мл. На |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 |
Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|