химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

агревают на горелке Мекера до расплавления осадка и охлаждают. Вводят 11 мл концентрированной азотной кислоты и 4 мл воды, нагревают до растворения плава и охлаждают.

Переносят раствор в коническую колбу емкостью 100 .ил с патрубком В24, ополаскивают платиновую чашку 10 мл воды и сливают промывную воду в коническую колбу.

14—1154 209'

Если содержание циркония меньше 0,2% (или содержание гафния меньше 0,4%), приливают 5,0 МЛ 0,1 М раствора ТОФО н продолжают анализ, как описано на стр. 204.

При содержании циркония более 0,2% (или содержании гафния более 0,4%) переносят раствор из конической колбы в мерную колбу емкостью 100 МЛ, разбавляют до метки водой и продолжают, как описано в методике на стр. 204.

Примечание. При содержании циркония менее 2-10~"3/о и гафния — менее 4- 10_г% берут навеску пробы 0,5 г, сплавляют с 10 г карбоната калия н экстрагируют приблизительно 100 мл воды,

ГЛАВА V ВОЛЬФРАМ И ЕГО СПЛАВЫ

Вольфрам быстро растворяется в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Тонко измельченный металл можно также сплавлять с гидросульфатом (или пиросульфатом) калия или с карбонатом натрия; иногда окисляют тонко измельченный металл на воздухе приблизительно при 800 'С, а затем сплавляют.

Вольфрамовые соли гидролизуются в растворе и образуют осадки вольфрамовой кислоты, но это можно предотвратить, используя тар-трат, цитрат или оксалат в качестве комплексующих агентов; в кислых растворах вольфрам образует более устойчивый комплекс с окса-латом, чем с тартратом или цитратом.

БОР

Фотометрический метод (см. стр. 124) может быть успешно применен для определения 0,005—2% бора в вольфраме, если навеска образца вдвое меньше, чем указано в методике на стр. 124, и методика изменена следующим образом.

Навеску тонко измельченной пробы помещают в небольшой платиновый тигель, прибавляют 5 Г карбоната натрия и нагревают на горелке Мекера до образования плава.

Переносят тигель с охлажденным плавом в кварцевый стакан емкостью 250 МЛ, добавляют 40 МЛ воды, медленно нагревают раствор до 80 °С до растворения плава и охлаждают. Добавляют очень медленно 40 МЛ серной кислоты (1 : 1), выпаривают раствор приблизительно до 40 МЛ, охлаждают, переносят в сухую мерную колбу, разбавляют до метки водой, переносят 0,5 МЛ в сухую мерную колбу емкостью 100 МЛ, добавляют 3,0 МЛ 0,125%-ного раствора куркумина и продолжают анализ, как описано на стр. 124 для построения калибровочного графика.

Содержание бора в пробе определяют по соответствующему калибровочному графику.

УГЛЕРОД

Углерод может быть определен методом, описанным в главе IV «Ниобий и его сплавы» (см. стр. 191).

14»

ВОДОРОД

Водород определяют вакуумным методом, описанным на стр. 47. Если содержание водорода меньше Ь 10"*%, берут навеску 0,5 г и анализируют выделенный газ, как описано на стр. 49.

Определение водорода может быть совмещено с определением кислорода методом вакуумного плавления (см. стр. 76).

ЖЕЛЕЗО

Фотометрический метод (см. стр. 193) можно применять для анализа вольфрама при условии, что будут внесены следующие изменения.

Тонко измельченную пробу (см. примечание) помещают в комическую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия, сильно нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают. Экстрагируют плав 25 мл 50%-ного раствора винной кислоты. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой почти до метки, охлаждают, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как описано на стр. 193.

Содержание железа находят по калибровочному графику.

Примечание. При содержании железа менее 2-10~2% берут навеску 0,5 г.

МОЛИБДЕН

Фотометрический метод используют для определения 2-Ю"3— 2-10~2% молибдена; при большем содержании молибдена берут пропорционально меньшие навески пробы.

Метод включает предварительное отделение молибдена осаждением его сероводородом из виннокислого раствора с применением •сульфида сурьмы в качестве носителя для сульфида молибдена. Заканчивают определение, как описано на стр. 196.

Фотометрический метод

Реактивы

Хлорид сурьмы, раствор. Растворяют 1 г хлорида сурьмы (III) в 100 мл соляной кислоты (1 : 2), медленно нагревая для ускорения растворения, и охлаж-.дают раствор. Добавляют по каплям насыщенный раствор бромата калия до выделения брома, и кипятят для удаления избытка брома.

Приготовление остальных реактивов описано на стр. 196.

Построение калибровочного графика. График строят, как описано па ?стр. 196, но добавляют 15 мл серной кислоты (1 : 2) вместо раствора ниобии.

Ход определения. Навеску тонко измельченной пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель, добавляют 5 г карбоната натрия и нагревают на горелке Мекера до получения чистого плава, затем охлаждают. Переносят тигель в кварцевый стакан емкостью 250 мл. вводят 25 мл воды и медленно нагревают приблизительно до 80 "С для растворения плава. Добавляют небольшое количество фильтг-бумажной массы и фильтруют раствор через бумагу ватман .\*° 540; промывают горячей водой и выбрасывают бумажную массу

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение сплит системы
товары для фитнеса в новосибирске
услуга трезвый водитель стоимость
тканая сетка 2 2 1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)