химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

как описано на стр. 173.

Подготовка проб и электродов. Смешивают 5 мг окиси ниобия со смолой на конце графитового стержня и высушивают 1 ч при 130 °С (см. стр. 174).

Приготавливают электроды, затачивая их на конус под УГЛОМ 90°.

Съемка спектра. Снимают спектры без предварительного обжига при следующих условиях:

Емкость, мкф . 250

Полярность образца Отрицательная

Ширина щели, мм 0,017

Зазор, мм 4

Экспозиция, сек 60

Дополнительные параметры приведены ниже:

Условия возбуждения 1 2

Сопротивление, ом 2 10

Длина волны, А 0,13 0,06

2300—3100 2650—4200

Расстояние от источника до щели, см 30 38

Фильтр — Трехступенча тый, плот ность по сту пеням 0; 0,2

и 0,4

Оценка спектров. Сравнивают плотности линий (табл. 11) в спектре пробы с эталонными спектрами и оценивают концентрацию каждого определяемого элемента (см. стр. 170).

Воспроизводимость метода такая же, как при определении примесей в цирконии (см. стр. 171).

Определение бора, кадмия, свинца и олова в ниобии с применением испаряющегося носителя

Аналогичная методика описана для определения бора, кадмия и свинца в цирконии (см. стр. 175).

Рекомендуются следующие условия работы:

Сила тока, а у

Полярность образца Положительная

Ширина щели, мм 0,017

Фильтр Двухступенчатый, плотьость

по ступеням 0 и 0,2

Расстояние от источника до щели, см 30

Зазор, мм 4

Экспозиция, сек 20

Оценка спектров. Сравнивают линии (табл. 12) в спектре пробы с эталонными спектрами и оценивают концентрацию каждого определяемого элемента.

206

ГЛАВА IV

ТАНТАЛ И ЕГО СПЛАВЫ

дику, описанную на стр. 195, добавляют 0,5 мл фтористоводородной кислоты в охлажденный плав, затем 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают до растворения пробы.

Большинство методик для анализа ниобия и его сплавов можно было бы, несомненно, с небольшими изменениями применять для анализа танталсодержащих материалов. Однако в настоящее время нет достаточного опыта, чтобы подтвердить это предположение.

Тантал, подобно ниобию, быстро растворяется в смеси фтористоводородной и азотной кислот и, если проба тонко измельчена,— в смеси гидросульфата (или пиросульфата) калия и серной кислоты.

Пятиокись тантала можно анализировать спектральным методом с испаряющимся носителем; для определения примесей в тантале можно применять спектральный метод184.

УГЛЕРОД

Углерод можно определять по методике, описанной на стр. 191. ЖЕЛЕЗО

Методики, предложенные для определения железа в ниобии (см. стр. 193 и 194), применимы для анализа тантала при условии, что цитрат аммония заменяют цитратом натрия (см. стр. 194).

МОЛИБДЕН И ВОЛЬФРАМ

Метод, описанный на стр. 196, может быть также применен для определения молибдена и вольфрама, если содержание в тантале каждого элемента составляет 2-10~8—2-10~3% . Для большего количества молибдена и вольфрама применяют методы, описанные на стр. 195 и 200. Пробу растворяют в смеси 5 мл фтористоводородной и 0,5 мл азотной кислот и осторожно нагревают для ускорения растворения. Добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор досуха и сплавляют остаток с гидросульфатом калия (в присутствии серной кислоты, когда определяют молибден) и продолжают, как описано в методиках на стр. 194, 195 или 200. Когда применяют мето208

АЗОТ

Азот может быть определен, как описано на стр. 198. В отличие от ниобия тантал быстрее растворяется в смеси кислот с перекисью' водорода (см.-примечание 2 на стр. 198).

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

Оба элемента могут быть определены методом вакуумного плавления (см. стр. 198). При определении кислорода температуру платиновой ванны повышают до 2000 °С. Для анализа десяти образцов тантала по 0,2 г требуется 25 г платины.

Если нужно определять только водород или если содержание водорода .меньше 2-10"**», рекомендуется применять вакуумный метод, (см. стр. 192).

ЦИРКОНИЙ

Фотометрический метод определения циркония (или гафния) в-ниобии и ниобиевых сплавах (см. стр. 203) может быть применен для анализа тантала при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяют следующим образом.

Помещают пробу (см. стр. 204) в небольшую платиновую чашку (см. примечание), добавляют 2,5 мл раствора сульфата маг-кия, приготовленного растворением 0,1 г магния в 25 мл серной кислоты (1 : 4), и выпаривают раствор досуха.

Ставят чашку в муфельную печь на 1 ч при 700 °С, чтобы окислить, тантал и охлаждают расплав. Добавляют 2 г карбоната калия и осторожно нагревают на горелке Мекера до тех пор, пока окись не расплавится полностью. Приливают около 20 мл воды, медленно нагревают, чтобы растворить растворимые содк, вводят небольшое количество фильтровальной бумажной массы и дают раствору постоять, приблизительно 1 ч. Фильтруют растьор через фильтр из бумаги ватман № 540 и промывают осадок водой. Переносят бумагу и осадок в исходную платиновую чашку, высушивают, обугливают, прокаливают с обычными предосторожностями и охлаждают. Добавляют 2,0 г гидросульфата калия, н

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новая сковорода для индукционной плиты первое примен
сковорода-гриль с крышкой
тур мэрилина мэнсона 2017
стеллажи архивные металлические

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)