химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

сухую мерную колбу емкостью 25 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Вносят поправку на холостой опыт и определяют содержание циркония (или гафния) по калибровочному графику.

Определение больших количеств циркония и гафния. В зависимости от содержания циркония или гафния соблюдаются следующие условия:

Содержание, %

циркония 0,2—1,0 1,0—2,0 2,0—4,0

гафния 0,4—2,0 2,0—4,0 —

Навеска, г 0,1 0,05 0,05

Аликвотная часть, мл 10 10 5

Объем концентрированной азотной

кислоты, мл 10 10 10,5

Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 2,0 г гидросульфата калия, 5 капель концентрированной серной кислоты (около 0,3 мл), нагревают медленно на горелке Мекера до образования плава, затем охлаждают плав. Приливают 20 мл азотной кислоты (1 : 1), медленно нагревают до растворения застывшей массы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой.

Переносят аликвотную часть в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, вводят концентрированную азотную кислоту и разбавляют раствор до объема 25 мл. Добавляют 5,0 мл 0,1 М раствора ТОФО и продолжают анализ, как описано в предыдущей методике.

Примечания. 1. При анализе проб, содержащих более 0,5% ванадия, 0,2% железа или 0,05% титана, органический экстракт промывают 7 н. азотной кислотой. Для этого около 4 мл органического экстракта переносят из мерного цилиндра в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, содержащую 25 мл 7 н. азотной кислоты. Закрывают колбу и перемешивают содержимое встряхиванием на вибраторе в течение 15 мин. Переносят содержимое колбы в мерный цилиндр емкостью 25 мл и дают органической и водной фазам

204

разделиться. Переносят 1,0 мл (см. примечание 2) органического (верхнего) слоя в сухую мерную колбу емкостью 25 мл п продолжают, как при построении калибровочного графика.

2. При содержании 2 10J—1 ? 10-2% циркония или 4.10-3—2-10~2% гафния берут аликвотную часть 2 мл.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ НИОБИЯ

Спектральным методом в принципе не отличающимся от метода, предназначенного для определения примесей в цирконии, описанного на стр. 172, определяют алюминий, хром, гафний, железо, магний, марганец, молибден, никель, кремний, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий, Чувствительность при определении многих примесей достаточно высокая, что позволяет расширить область применения метода, если есть возможность приготовить шкалу эталонов.

При использовании рекомендованного спектрального метода чувствительность определения некоторых примесей близка к допустимым пределам. Поэтому полученные данные необходимо проверять другими методами.

Бор, кадмий, свинец и олово определяют методом, аналогичным методу определения бора, кадмия и свинца в цирконии (см. стр. 175), но следует учитывать, что Nb205 более летуча, чем Zr02.

Определение примесей в ниобии с предварительным окислением пробы

Аппаратура и материалы описаны на стр. 172.

Эталоны

По возможности используют пробы известного состава. Можно также готовить эталонные смеси.

Эталоны кремния. Смесь окислов А. К 0,7 г спектрально-чистой пятиокисв ниобия, прокаленной при 900 °С, добавляют 16 мг прокаленной двуокиси кремния, тщательно растирают в ступке из карбида вольфрама и перемешивают. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде.

Эталон 1. Смешивают 0,01 г смеси А с 0,99 г Nb205,

Э т а л о н 2. Смешивают 0,50 г эталона 1 с 0,5 г Nb205, Другие эталоны.

Раствор А. Растворяют 50 мг гафния в 2 мл борофтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 1 л.

Раствор Б. Растворяют 62,5 мг молибдена в 10 мл смеси фтористоводородной и азотной кислот (1 : 1) и разбавляют водой до объема 250 мл.

РастворВ. Растворяют 62,5 мг тантала в 10 мл смеси фтористоводородной и азотной кислот (1 : 1) и разбавляют водой до объема 250 мл.

Раствор Г. Растворяют 62,5 мг титана в 2 мл борофтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 250 мл.

Раствор Д. Растворяют 62,5 мг ванадия в 10 мл царской водки и разбавляют водой до объема 250 мл.

Раствор Е. Растворяют 62,5 .кг вольфрама в 10 .ял смеси фтористоводородной и азотной кислот (1 : 1) и разбавляют водой до объема 250 мл.

Раствор Ж- Растворяют 62,5 мг циркония в 2 мл борофтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 250 .ил.

205

Раствор 3, Растворяют по 75 мг алюминия, хрома, железа, магния и никеля и 20 мг марганца в 5 мл серной кислоты (1 : 3) и 2 мл фтористоводородной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл

В четыре небольшие платиновые чашки помещают по 1,43 г спектрально-чистой пятиокиси ниобия, нагревают на горячей плитке, добавляют из микробюретки растворы (в мл), указанные ниже, и выпаривают досуха:

Растворы А Б В Г Д Е Ж 3

Чашки

Первая 2 1 1 1 1 11 —

Вторая 4 2 2 2 2 2 2 Третья — — ?— — ?— ?— ?— 1

Четвертая — — — — — '— — 2

Ход определения. Отбор и окисление пробы. Окисляют около 0,1 г металлической стружки при 850 X в электрической муфельной печи,

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wrw 60-30/28-4d
цена sgf24 позиционер
куртки тренировочные в пензе
диагностика и ремонт вентиляционного оборудования

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)