химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

окисям ниобия и циркония, фильтруют раствор через бумагу ватман № 540 диаметром 15 см и промывают осадок три или четыре раза раствором аммиака (1 : 49).

Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают, прокаливают при 700 °С и охлаждают. Расплавляют остаток с 10 г карбоната калия и обрабатывают охлажденный плав 100 мл горячего 1%-ного раствора гидроокиси калия. Переносят раствор в стакан, ополаскивают платиновую чашку 2%-ным раствором карбоната калия и добавляют небольшое количество фильтрбумажной массы. Фильтруют раствор через бумагу ватман № 540, фильтрат отбрасывают, промывают осадок пять или шесть раз 20%-ным раствором карбоната калия и переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку. Высушивают, обугливают, прокаливают при 700 °С и охлаждают.

202

Сплавляют осадок с 5 г гидросульфата калия, обрабатывают охлажденный расплав 100 мл горячей серной кислоты (1 : 9), охлаждают раствор, добавляют 3 мл 100%-ной перекиси водорода и по каплям при постоянном помешивании 25 мл 10%-ного раствора ортофосфата аммония. Нагревают раствор и выдерживают приблизительно при 40 °С не менее 3 ч. Фильтруют холодный раствор через бумагу ватман № 541, тщательно промывают осадок холодным промывным раствором фосфата аммония и три раза 5%-ным раствором нитрата аммония.

Переносят фильтр с осадком во взвешенную небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают, прокаливают 30 мин при 1000 "С, охлаждают и взвешивают.

По имечаиие. Такую навеску берут при содержании циркония 5— 10% . При большем содержании циркония навеску пропорционально уменьшают.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор циркония. Помещают 0,1 г циркония высокой чистоты в небольшую платиновую чашку, вводят приблизительно 5 мл воды, затем фтористоводородную кислоту по каплям до тех пор, пока металл не растворится. Окисляют раствор небольшим количеством концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят на медленном огне для отгонки окислов'азота и охлаждают. Приливают 10 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и продолжают выпаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют около 20 мл воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до метки.

Разбавляют 5 мл этого раствора водой до 500 мл.

В 1 мл раствора содержится 10 мкг циркония.

Стандартный раствор гафния. Помещают 0,2 г гафния высокой чистоты в небольшую платиновую чашку и продолжают приготовление раствора так же, как предыдущего.

В 1 мл раствора содержится 20 мкг гафиия.

Три-н-октилфосфиноксид (ТОФО), 0,1 М раствор. Растворяют 1,93 г три-к-октилфосфиноксида в 50 мл циклогексана.

Этот раствор должен быть свежеприготовленным (его хватает на 10 определении).

Пирокатехиновый фиолетовый, 0,05%-ный раствор. Растворяют 10 мг катехинового фиолетового в 20 мл абсолютного этилового спирта.

Этот раствор должен быть свежеприготовленным (его хватает на 12 определений).

Построение калибровочного графика. В шесть конических колб емкостью 100 мл с патрубками В24 наливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мл стандартного раствора циркония (гафния).

Добавляют во все колбы и в колбу для холостого опыта по 11 мл концентрированной азотной кислоты, разбавляют водой до 25 мл, добавляют по 5,0 мл 0,1 М раствора ТОФО, закрывают колбы и встряхивают 15 мин на вибраторе. Переносят растворы в мерные цилиндры емкостью 25 мл и дают органической и водной фазам разделиться.

Переносят по 1,0 мл органического (верхнего) слоя в сухие мерные колбы емкостью 25 мл, добавляют по 10 мл этилового спирта, по 1,5 мл 0,05%-ного раствора пирокатехинового фиолетового и по 5 мл пиридина. Разбавляют растворы до метки этиловым спиртом, дают растворам постоять 5 мин и определяют оптические плотности при длине волны 655 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

203

Ход определения. Определение малых количеств циркония и гафния. Параллельно с анализом каждой партии образцов проводят холостой опыт.

Навеску пробы (при содержании циркония 0,002—0,1% и гафния — 0,004—0,2% берут навеску 0,1 г, при содержании циркония 0,1—0,2% и гафния — 0,2—0,4% навеска образца будет 0,05 г) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, добавляют 2,0 г гидросульфата калия и 5 капель концентрированной серной кислоты (около 0,3 мл), нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают плав. Приливают 11 мл концентрированной азотной кислоты, 14 мл воды, медленно нагревают до растворения застывшей массы и охлаждают раствор; ниобиевая кислота осаждается на этой стадии анализа, но осадок не мешает.

Добавляют 5,0мл 0,1 М раствора ТОФО, закрывают колбу, встряхивают 15 мин на вибраторе. Переносят содержимое колбы в мерный цилиндр и дают органической и водной фазам разделиться (см. примечание I). Перекосят 1,0 мл (см. примечание 2) органического (верхнего) слоя в

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что означают желтые цветы
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовая металлическая лестница цена - качественно, оперативно, надежно!
кресло руководителя 781
Магазин КНС Нева предлагает купить ssd диск - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)