химический каталог




Анализ новых металлов

Автор В.Т.Элвелл, Д.Ф.Вуд

1% при содержании бора 0,05%. Примечания. 1. Чтобы исключить возможность загрязнения пробы бором, аппаратура для анализа должна использоваться и храниться в комнате, изолированной от общих помещений лаборатории, где применяются соединения бора. Не допускается ношение одежды свежевыстиранной и одежды из стеклянной ткани.

2. В процессе дистилляции закрывают платиновую чашку, чтобы исключить возможность внесения примесей из воздуха (см. рис. 1).

3. Снимают платиновую чашку и закрывают ее для того, чтобы исключить возможность внесения примесей из воздуха. Не продолжают анализ до тех пор, пока анализ растворов во всех колбах не достигнет этой стадии.

4. Для проб, содержащих 0,002—0,05% бора, навеска должна составлять 0,4 г. Для проб с большим содержанием бора навеску пропорционально уменьшают.

Как указывают исследователи, после обработки некоторых проб смесью фтористоводородной и соляной кислот и метилового спирта остается небольшой нерастворимый борсодержащий остаток. Этот метод не позволяет определить бор, содержащийся в нерастворимом остатке. При анализе подобных проб нерастворимый остаток необходимо отделить и отдельно определить в нем содержание бора.

25

Прямой фотометрический метод определения 0,12—2% бора

Реактивы

Куркумин, 0,125%-ный раствор (см. стр.24).

Стандартный раствор бора. Растворяют 1,1432 г борной кислоты в 100 мл «оды и разбавляют раствор водой до объема 1 л.

В 1 мл полученного раствора содержится 0,2 мг бора. Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью по 100 мл наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора бора. Доводят объем каждого раствора водой до метки (заполняют водой также колбу для хо-.лостого опыта). Из каждой колбы переносят аликвотную часть (0,5 мл) в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3,0 мл раствора куркумина, 5,0 мл смеси (1 : 1) ледяной уксусной и концентрированной серной кислот и тщательно перемешивают. Через 1 ч доливают 25 мл воды и разбавляют раствор почти до метки метиловым спиртом. На 10 мин помещают колбу на водяную баню, имеющую температуру 20 °С, доливают до метки метиловый спирт и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кювете с толтциной слоя .1 см.

По результатам измерений строят калибровочный график. Ход определения. Навеску пробы 0,1 г (см. примечание) в виде тонкой стружки или порошка помещают в круглодонную'кварцевую колбу емкостью 250 мл. Добавляют 50 мл серной кисШты (1 : 4), присоединяют колбу к кварцевому холодильнику, осторожно нагревают над пламенем горелки Бунзена до полного растворения пробы и охлаждают раствор. Нагревают раствор в колбе и продолжают операцию дистилляции до тех пор, пока в платиновой чашке не соберется около 20 мл дистиллята. Охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до Метки водой. В сухую колбу емкостью 100 мл переносят аликвотную часть (0,5 мл), добавляют 3,0 мл раствора куркумина и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание бора находят по калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании бора в пробе 0,2%.

Примечание. Указанную навеску отбирают при содержании бора в пробе 0,1 — 1%. При содержании бора 1—2% навеска должна составлять 0,05 г.

В холостых опытах навеска титана высокой чистоты должна быть равна массе титана в пробе.

КАЛЬЦИИ

Метод определения кальция в титане предполагает предварительное отделение титана экстракцией купфероната титана хлороформом и последующее осаждение оксалата кальция из раствора, не содержащего титан17. Осаждение проводят медленной нейтрализацией горячего слегка подкисленного раствора, содержащего окса-лат аммония. Такой метод осаждения позволяет получить кристаллический осадок.

Извлеченный осадок оксалата кальция переводят в карбонат и взвешивают.

Прокаливание оксалата кальция до карбоната в отличие от прокаливания до окиси кальция значительно упрощает расчет. Кроме того, кальциевый осадок лучше взвешивать в виде карбоната в связи с меньшей гигроскопичностью этого соединения по сравнению с моногидратом оксалата кальция или с окисью кальция.

Этот метод применим для определения кальция в пробах, содержащих более 0,2% кальция. Анализировать пробы, содержащие меньшие количества кальция, приходится крайне редко.

Ход определения. Навеску пробы 1 г растворяют в 60 мл серной кислоты (1 : 4), осторожно нагревая для ускорения растворения. Раствор окисляют концентрированной азотной кислотой, приливая ее с небольшим избытком, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют раствор приблизительно в 100 мл воды и отбирают половину во второй стакан. Из обоих растворов выделяют титан, как описано на стр. 19—20 при определении алюминия, кончая словами: «при получении бесцветного раствора доводят объем холодного раствора до 25 млъ. Объединяют водные экстракты и разбавляют водой до объема приблизительно 75 мл, нагревают и фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40. Промывают фильтр несколько раз

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108

Скачать книгу "Анализ новых металлов" (2.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электросамокат airwheel z3
Отличное предложение в КНС на купить телекоммуникационный шкаф - 19 лет надежной работы.
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html
электрические калориферы для вент установок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)