химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

быстро, затем добавляют по каплям, постоянно проводя

4-Нитробензойная кислота(П). Круглодонную трехгорлую колбу на 750 мл с обратным холодильником и мешалкой устанавливают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают 175 мл воды, 72,5 г Na2Cr207 и размешивают 10—15 мин до образования раствора. Затем добавляют 30 г 4-нитротолуола(1) (см. синтез 4.1) и при энергичном перемешивании 120 мл конц. H2SO4. Смесь нагревают на газовой горелке до кипения и кипятят 4 ч. Реакционную массу охлаждают до 20 °С и отфильтровывают осадок 4-нитро-бензойиой кислоты(II) на вороике Бюхнера с отсасыванием. Промывают на фильтре два раза ледяной водой по 15—20 мл, отжимают После этого очищают продукт переосаждением.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром, помещают в водяную баню. Загружают 220 мл воды и растворяют в ней при перемешивании 12 г NaOH. Затем при 20— 26°С, размешивая, добавляют порциями сырую нитробензойную кислоту. Смесь перемешивают 10—15 мин при 20—25 °С и отфильтровывают осадок Сг203 на воронке Бюхнера с отсасыванием. Его промывают два раза иа фильтре теплой водой по 15—20 мл и отжимают. Фильтрат и промывные воды, содержащие 4-нитробен-зоат натрия, объединяют и возвращают в фарфоровый стакан на 1 л, который снабжают капельной воронкой. Все время перемешивая, добавляют по каплям «10 мл конц. H2S04 до кислой реакции по БК. Температуру при нейтрализации поддерживают с помощью внешнего охлаждения водой в пределах 20—25 °С. Желтый кристаллический осадок 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают ледяной водой порциями по 30—40 мл до нейтральной реакции промывных вод по УБ, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 60—80 °С в сушильном шкафу.

Выход «33 г («90%). Т. пл. 236—238°С; после перекристаллизации из 70 %-ного этанола получают 28—30 г чистого продукта кислоты; т. пл. 242°С (на 1 ч продукта — 7,5 мл растворителя).

4-Нитробензоилхлорид[III). Круглодонную двухгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 27 г сухой 4-нитробензойной кислоты (И) и 70 мл SOCl2. Реакционную смесь кипятят 6—8 ч до образования гомогенного раствора. После этого меняют обратный холодильник на прямой и отгоняют непрореагиро-вавший тионилхлорид. Для удаления следов SOCl2 к остатку после охлаждения добавляют 20 мл безводного хлороформа и отгоняют на водяной бане. Эту операцию проводят дважды. Затем колбу охлаждают до 20 °С, приливают 20—30 мл хлороформа; содержимое колбы энергично встряхивают и образовавшуюся смесь выливают в фарфоровую ступку. После испарения хлороформа на воздухе хлорангидрид 4-нитробензойной кислоты застывает, его измельчают пестиком, помещают в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12. Продукт нельзя долго хранить на воздухе, так как ои легко гидролизуется.

Выход 28,6г (количественный). Т. пл. 72°С

4-Нитробензамид(1У). Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл, снабженную мешалкой, термометром, помещают в баню со смесью льда и поваренной соли. Загружают 60 мл конц. NH4OH, охлаждают при перемешивании до 0-г- (—3) °С и добавляют порциями 28 г 4-нитробензоилхлорида (III) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 0°С. Дают выдержку 4 ч при размешивании и 0-г (—3) °С. Реакция среды на протяжении всего времени должна быть щелочной по БЖБ, в противном случае добавляют небольшое количество конц. NH4OH.

Суспензию отфильтровывают, осадок промывают на фильтре холодной водой до отсутствия щелочной реакции по БЖБ (рН 7). Пасту тщательно отжимают и без сушки используют в дальнейшей стадии восстановления. Непродолжительно ее хранят в банке с притертой пробкой.

Выход 37,5 г пасты (т. пл. 196 °С, влажность 35%) или 24,4 г сухого продукта (96,8 %, считая на 100%) 4-нитробензамид).

4-Аминобензамид(V). Предварительно готовят 5 мл 5 %-ного раствора Na2S.

Трехгорлую круглодонную колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 150 мл воды и затем при размешивании 30 г чугунной стружки, 1,3 мл конц. НС1. Массу нагревают до 98—100°С и при этой температуре и интенсивном перемешивании добавляют равномерно небольшими порциями за 3— 4 ч 37,5 г пасты 4-нитробензамида; следят за наличием солей железа в водной фазе пробой на вытек на фильтровальной бумаге с раствором Na2S. О положительной пробе свидетельствует наличие окраски в месте слияния вытеков. Параллельно контролируют полноту восстановления внесенной порции нитросоединения пробой на вытек на фильтровальной бумаге (вытек должен быть бесцветен). При отсутствии солей железа в реакционной смеси и желтом цвете вытека загрузку 4-нитробензамида прекращают и массу кипятят до появления ионов железа и обесцвечивания вытека (полнота восстановления), и только после этого загружают следующую порцию нитросоединения. По окончании загрузки всего нитропро-дукта массу выдерживают на кипящей водяной бане 1 ч и отбирают пробу для о

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение вентиляционщиков cg,
купить новогодние подарки родственникам
курсы дизайна ногтей
курсытуправления

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)