химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

е должен быть бесцветен, а рН 8—9 до УБ. Перемешивают 1 ч, после чего суспензию выливают в емкость, содержащую 1 л воды. Лак отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту промывают на фильтре водой (порциями по 30—40 мл) до отсутствия в промывных водах иона кальция (проба с раствором Na2S04). Затем пасту отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 70—75 °С.

Выход « 10 г. Rf 0,42 на силуфоле (пропанол : конц. NH4OH = — 2:1) (рис. 7.13, спектр поглощения в конц. H2S04).

7.14. ПИГМЕНТ ЖЕЛТЫЙ СВЕТОПРОЧНЫЙ 23

2- (2-Нитро-4-хлорфенилазо) (2-хлорфеннл) ацетоацетамид

CI6HI2C12N404 М 395,2

Ацилнрование, диазотирование, азосочетанне Желтый порошок; в конц H2S04 образует желтый раствор, при разбавлении переходящий в бледно-желтым; плохо растворяется в этаноле, ацетоне, бензоле; не растворяется в конц. HNOs, конц. НС1, разбавленных растворах NaOH Применяется в полиграфической, лакокрасочной промышленности,

при производстве карандашей.

400 500

С=/\==СН2 + H2N——+ CH3COCH2CONH—

CV CV

it ill

HN02 A III

СОСН»

X—/ N CONH—f~\

CV

VI

N-(2-Хлорфенил)ацетоацетамид (2-хлоранилид ацетоуксусной кислоты) (III). Предварительно готовят: а) 5 мл 10 %-ного раствора NaN02; б) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1).

Круглодонную колбу на 200 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в водяную баню, с электрообогревом. Загружают последовательно при перемешивании 28 мл воды, 28 мл ледяной уксусной кислоты, 0,7 г ацетата натрия, 17,6 мл 2-хлоранилина(П). Смесь интенсивно размешивают 10—15 мин до получения однородной эмульсии, охлаждают до 12—15°С, помещая в баню лед, и при этой температуре прибавляют 13,3 мл дикетена(1) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25°С. Массу перемешивают 1,5—2 ч при 20—25 °С. Для определения конца реакции отбирают пробу в пробирку, добавляют 4—5 капель коиц. НС1 до сильно кислой реакции по БК и кусочек льда; при встряхивании приливают несколько капель раствора NaN02 до явного избытка в массе HN02 по ИКБ. Используя полученную смесь, проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты. Отсутствие окрашивания в месте слияния вытеков свидетельствует об отсутствии, исдодного 2-хлорШ

анилина в реакционной массе. В случае возникновения окраски выдержку продлевают до положительных результатов анализа. Суспензию охлаждают до 15°С и отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают, промывают на фильтре холодной водой (порциями по 30—40 мл) до слабокислой реакции промывных вод по БК, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход 33,9 г (96 %)• Белый порошок, т. пл. 106°С.

Хлорид 2-нитро-4'ХЛорбензолдиазония(У). Предварительно ге-товят 12 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 40 мл воды и 8,3 г мелкорастертого в ступке 2-нитро-4-хлоранилина(1У) (см. синтез 9.4). Перемешивают 10—20 мин до получения однородной суспензии, добавляют 13 мл конц. НС1 и 50 мл ледяной воды. Охлаждают до 0°С, помещая в баню смесь льда с поваренной солью, и затем приливают по каплям 10,5 мл 30 %-ного раствора NaN02 с такой скоростью, чтобы не происходило выделения оксидов азота. Дают выдержку при температуре не выше 8°С. В конце диазотирования проверяют кислотность массы по БК и наличие небольшого избытка HN02 по ИКБ. В образовавшийся светло-желтый мутный раствор добавляют небольшое количество активного угля, перемешивают 3—5 мин, отфильтровывают охлажденным на воронке Бюхнера с отсасыванием и убирают избыток азотистой кислоты с помощью небольшого количества NH2S03H (контроль по ИКБ). Свежеполученный азорас-твор диазосоединения, охлажденный до 5—7°С, сразу используют в азосочетании.

2- (2-Нитро-4-хлорфенилазо)-Ы-(2-хлорфенил)ацетоацетамид (V/). Предварительно готовят: а) содовый раствор Аш-кислоты; б) раствор хлорида 4-нитробензолдиазония (см. синтез 7.1); в) раствор азосоставляющей(Ш)—в фарфоровом стакане на 100 мл растворяют 2,1 г NaOH в 60 мл воды и затем при 18—20 °С, размешивая стеклянной палочкой, загружают 10,3 г 2-хлоранилида ацетоуксус-ной кислоты(III); после образования раствора среда должна иметь рН 10 по УБ.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в ледяную баню. Загружают 160 мл воды, 3,2 мл ледяной уксусной кислоты и затем, при перемешивании, щелочной раствор азосоставляющеЙ. После смешения реакционная среда должна иметь рН « 6 по УБ. В случае необходимости добавляют небольшое количество ледяной уксусной кислоты или раствора NaOH Температуру реакционной массы снижают до 5°С и при постоянном перемешивании приливают постепенно охлажденный раствор хлорида 2-нитро-4-хлор-бензолдиазония(V) с такой скоростью, чтобы температура сохранялась в пределах 5—10 °С, а в реакционной смеси отсутствовал избыток диазосоставляющеЙ. Первые порции диазораствора можно подать

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло-стул для гостиной дешево
зеленоград курсы кадровиков
Охранные системы
навесное оборудование в екатеринбурге купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)