химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ревают до 50— 60°С, затем при размешивании в два приема добавляют 5,5 мл конц. H2S04, температура при этом повышается. Суспензию гидросульфата 4-аминотолуола постепенно нагревают до 170—175°С. При 120 °С из реакционной массы начинает отгоняться вода и часть полихлоридов бензола. Нагрев при 170—175° продолжают 3 ч, при этом по объему отогнанной фракции следят за тем, чтобы реакционная смесь содержала не менее 20 мл полихлоридов. При необходимости к реакционной массе добавляют необходимое количество полихлоридов бензола. Массу охлаждают до 100— 110°С и при интенсивном перемешивании добавляют постепенно «50 мл 10 %-ного раствора NaOH до щелочной реакции до БЖБ, размешивают при 90—95°С до растворения твердого пека и вновь проверяют наличие небольшого избытка щелочи. При снижении рН добавляют небольшое количество 10 %-ного раствора NaOH. Не следует создавать сильнощелочную среду, так как это может привести к осмолению продукта. Нейтрализацию считают законченной, если после 30-минутного перемешивания реакция будет слабощелочной и пек полностью растворится. Затем удаляют масляную баню, осторожно протирают колбу от масла и устанавливают электроплитку. Заменяют гидравлический затвор с мешалкой пробкой с пропущенной через нее стеклянной трубкой, доходящей почти до дна колбы. Противоположный изогнутый конец трубки соединяют с установкой для получения перегретого пара (см. синтез 6.1) и отгоняют полихлориды бензола с паром, дополнительно нагревая колбу электроплиткой. Во время перегонки следят за тем, чтобы объем массы не превышал 100 мл. В противном случае подачу пара прекращают и упаривают реакционную массу до нужного объема с помощью внешнего обогрева электроплиткой. Отгонку заканчивают, если в конденсате отсутствуют мелкие капельки полихлоридов бензола. Раствор в колбе должен быть слабощелочным по УБ (рН « 8). Раствор охлаждают до 90 °С, добавляют небольшое количество («1 г) активного угля и отфильтровывают горячим на воронке Бюхнера с отсасыванием. Уголь промывают на фильтре 15 мл горячей водой. Фильтрат и промывную воду объединяют и упаривают в большой фарфоровой чашке, установленной на кипящую водяную баню. Объем раствора доводят до 60 мл, переливают в фарфоровый стакан на 100 мл и оставляют на ночь. Суспензию(П) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—80 °С.

Выход «15 г (80%, считая на 4-аминотолуол). Порошок от бледно-желтого до серо-желтого цвета.

4-Метил-2-сульфонатобензолдиазоний(Ш). Предварительно готовят 6 мл 40 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 20 мл воды и при перемешивании 7,8 г 2-аминоб-метилбензолсульфокислоты(Н). Перемешивание продолжают до образования раствора 10—15 мин. Затем в баню помещают лед и охлаждают реакционный раствор до 8°С, добавляют к нему 45 мл холодной воды и при интенсивном перемешивании в один прием 7 мл конц. НС1. Образовавшуюся суспензию сульфокнслоты, которая должна иметь кислую реакцию по БК, охлаждают до 14— 16°С и затем при хорошем перемешивании прикапывают 10— 18 мин 5,3 мл 40 %-ного раствора NaN02. Дают выдержку 30—35 мин и проводят пробу по ИКБ (слабое синее окрашивание). Образовавшуюся желтоватую суспензию диазосоединения(II) используют сразу в азосочетании.

Диаммониевая соль 2-гидрокси-3-карбоксилато-1-(4-метил-2-сульфонатофенилазо)нафталина(V). Предварительно готовят содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1) для проведения проб.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню. Загружают 90 мл воды, 7,1 г З-гидрокси-2-нафтойной кислоты и при перемешивании в один прием 4 мл конц. NH4OH. Перемешивают 5—10 мин до полного растворения гидроксинафтойной кислоты; в конце раствор должен иметь щелочную реакцию по У Б (рН 9—10). Добавляют 0,35 г асидола и при 17—18 °С и интенсивном перемешивании быстро приливают суспензию диазосоединения (III). По мере понижения щелочности среды одновременно с диазосоединением добавляют 5 мл конц. NH4OH. Под конец рН реакционной массы должен быть 8—9 по УБ. Азосочетание завершается через 10— 15 мин. Для определения конца реакции пробу реакционной массы высаливают в пробирке NaCl и проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты (отсутствие розового окрашивания). После положительной пробы на отсутствие диазосоставляющей смесь размешивают еще 1 ч.

Кальциевая соль 2-гидрокси-З-карбоксилато- 1-(4-метил-2-сульфонатофенилазо) нафталина(VI). Предварительно готовят: а) 45мл 10 %-ного раствора канифольного мыла; б) 65 мл 10 %-ного раствора СаС12; г) 10 мл 5—10 %-ного раствора Na2S04 для проведения проб.

К раствору аммониевой соли азокрасителя(У) добавляют, перемешивая, при 18—19° раствор канифольного мыла, размешивают 30 мин и быстро приливают 61 мл 10°/о-ного раствора СаС12. Образовавшийся лак рубинового цвета полностью выпадает в осадок. Вытек пробы на фильтровальной бумаг

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учет для системного администратора
прикольные фартуки в подарок
где в туле выучиться на косметолога
заказать маршрутное такси на час

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)