химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

аствор используют свежеприготовленным.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 85 мл воды и при перемешивании 10,2 г Аш-кислоты (в пересчете на 100 % продукт). Размешивают до получения однородной суспензии, после чего приливают конц. NH4OH до рН 8 по УБ. Содержимое охлаждают до 2—3°С, помещая в баню лед, и затем при постоянном перемешивании в течение 15 мин приливают раствор 5-сульфо-1,2-бензохинондиазида(У1П), поддерживая рН 8 раствором NH4OH. Общий расход раствора аммиака составляет « 10 мл. После подачи диазораствора дают выдержку 3 ч.

Конец азосочетания определяют по появлению красной окраски В месте соприкосновения на фильтровальной бумаге вытеков, даваемых предварительно высоленной пробы реакционной смеси и раствора бензолдиазония. Одновременно проверяют отсутствие в реакционной массе непрореагировавшего диазосоединения пробой на вытек иа фильтровальной бумаге с содовым раствором

Аш-кислоты (отсутствие окрашивания в месте Слияния вытеков). Азокраситель(1Х) находится в темно-фиолетовом растворе. Выход 85 % (считая на соединение VII).

8-Амино-1 - оксидо- 2 - (2-оксидо - 5-сульфофенилазо-3,6-дисульфо-нафталинаквамедь(П) (X). Предварительно готовят раствор аммиаката меди — растворяют 7,2 г CuS04 в 30 мл воды с последующим добавлением 7 мл конц. NH4OH.

Реакционную массу после азосочетания нагревают до 15—20 °С и приливают к ней при перемешивании раствор аммиаката меди Затем выдерживают 1,5 ч при 20—25 °С. Медный комплекс азо-красителя(Х) находится в темно-фиолетовом растворе.

Для высаливания красителя доводят рН, если необходимо, до 3—3,5 по УБ подкислением НС1. Затем при 20—25 °С и непрерывном размешивании добавляют порциями 40 г мелкокристаллического NaCl и выдерживают 1—2 ч при работающей мешалке. Полноту высаливания проверяют вытеком на фильтровальной бумаге, который должен быть слабоокрашенным. Пасту отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре.

Выход 22—25 г пасты с содержанием 40—50 % красителя, что отвечает в среднем 10,6 г 100 %-ного; 63% (считая на З-амино-4-гидроксибензолсульфокислоту).

1-Оксидо-2-(2-оксидо-5-сульфофенилазо)-316-дисульфо-8-(4,6-ди-хлор-1,3,5-триазинил-2-амино)нафталинаквамедь(II) (XI). Предварительно готовят 10 мл 10 %-ного раствора Na2C03.

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в пустую баню. Загружают 140 мл воды и при размешивании пасту красителя(X), полученную на предыдущей стадии, в расчете на 10,6 г 100 %-ного красителя. Перемешивают 20—30 мин и затем отбирают пробу на полноту растворения (проба на вытек, отсутствие нерастворив-шегося остатка в центре пятна) и рН среды, который должен быть «6 по УБ. При положительных результатах анализа к раствору красителя добавляют 0,5 мл ОС-20, охлаждают до 0—2°С, помещая в баню смесь с поваренной солью, после чего при постоянном перемешивании загружают 3,8 г 2,4,6-трихлор-1,3,5-триазина (ци-анурхлорида). Затем постепенно из капельной воронки добавляют 10 мл 10 %-ного раствора Na2C03, поддерживая рН раствора в Пределах 6—7 по УБ. Реакционную массу выдерживают при перемешивании 2 ч. Образовавшийся дихлортриазиновый краситель (XI) находится в растворе, окрашенном в интенсивный фиолетовый цвет.

Тринатриевая соль 8- (6-Амино-4-хлор-1,3,5-триазинил-2-амшо)-1-оксидо-2-(2-оксидо-5-сульфонатофенилазо) -3,6-дисульфонатонаф-талинаквамеди(Н) (XII). К полученному раствору красителя(XI) добавляют при размешивании «8 мл конц. NH4OH до рН 9 по УБ и нагревают до 40—45°С. При этой температуре выдерживают 2 ч, после чего охлаждают до 15—20°С и при размешивании за 5—10 мин приливают 6,5 мл конц. НС1 до рН 6—7 по УБ. Содержимое колбы нагревают до 60 °С и постепенно небольшими порциями

загружают 40 г мелкокристаллического NaCl. После часовой выдержки при 60 °С отбирают пробу на полноту высаливания (проба на вытек) и отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту тщательно отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 80 °С.

Выход «9 г («40%), считая на соединение VII, Rf 0,35 на силуфоле (изобутиловый спирт : пропанол : этилацетат : вода = 2: : 4 : 1 : 3) (рис. 7.12, спектр поглощения в воде).

7.13. ЛАК РУБИНОВЫЙ СК

Кальциевая соль 2-гидрокси-3-карбоксилато-1-(4-метил-2-суль-фонатофенилазо) нафталина

C18Hi2N206SCa М 424,4

Сульфирование, диазотирование, азосочетание, лакообразова-ние.

Темно-красный порошок; в конц H2SO4 образует вишневый раствор, при разбавлении переходящий в красный, дальнейшее разбавление приводит к образованию коричневого осадка, плохо растворяется в разбавленных растворах NaOH, не растворяется в воде, этаноле, ацетоне, бензоле, в конц. растворе NaOH Применяется в полиграфической и резиновой промышленностях, в производстве карандашей.

/\-N^~" NH4O3S

СаС12

полихлоридов бензола и при перемешивании 9,8 г 4-аминотолуола(1) (см. синтез 4.1). Для растворения амина смесь наг

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дистанционные курсы по бухгалтерии ип
подарки для секретаря
Двухтопливные котлы De Dietrich GT 530 23
участки с лесом и газом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)