химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ния основной массы добавляют около 2 г Na2C03. Затем профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием и переносят фильтрат в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 300 мл, с мешалкой, термометром и установленный на электроплитку. Нагревают до 80°С и при размешивании загружают 18 г NaCl. Добавляют НС1 до сильнокислой реакции по БК перемешивают 15— 20 мин, дают охладиться до комнатной температуры и оставляют на ночь. Отфильтровывают выпавшую в виде белоснежной массы мононатриевую соль 4-аминонафталин-2,5,7-трисульфокислоты на

Воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре и промывают 15 мл 20 %-ного раствора NaCl, предварительно охлажденного на ледяной бане и подкисленного 3—5 каплями конц. НС1. Осадок тщательно отжимают. Получают около 35 г влажного продукта, который используют в последующей стадии щелочного плавления.

Выход «60% (на сухой продукт).

4-Лмино~5-гидроксинафталин-2,7'дисульфокислота (Аш-кисло-та, V). Предварительно готовят: а) 20 мл 50 %-ного раствора NaOH; б) 80 мл 20 %-ной H2S04.

В фарфоровом стакане на 200 мл растворяют при перемешивании стеклянной палочкой 1 г Na2C03 в 85 мл воды. Загружают 35 г пасты мононатриевой соли 4-аминонафталин-2,5,7-трисульфо-кислоты(1У), 17 мл 50 %-ного раствора NaOH и размешивают до растворения. Раствор переносят в стальной автоклав на 200 мл с мешалкой и термометром, рассчитанный на 1,5 МПа. Автоклав герметизируют, реакционную массу нагревают до 180—185 °С и дают выдержку 8 ч. Охлаждают до комнатной температуры, спускают избыточное давление и выливают щелочной раствор Аш-кислоты в промежуточную емкость на 200 мл.

Фарфоровый стакан на 500 мл закрепляют в кольце с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в пустую баню. Загружают 60 мл 20 %-ной H2S04 и при перемешивании добавляют постепенно раствор Аш-кислоты, следя за тем, чтобы реакция среды все время оставалась кислой по БК. В случае необходимости добавляют 20%-ную H2S04. Температура массы после под-кисления может достигать 80—90 °С. Охлаждают до 15—20°С, помещая в баню холодную воду, и светло-серый осадок Аш-кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают на фильтре, промывают два раза ледяной водой по 10 мл, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 70—80 °С.

Выход «15 г («63%); содержание Аш-кислоты в продукте «80 %• Rf 0,66 на силуфоле (пропанол : конц. NH4OH =1:1).

3-Амино-4-гидроксибензол-4-сульфокислота(УП). Предвари-тельно-готовят а) 40 мл 18,5 %-ного олеума; б) 35 мл моногидрата.

Круглодонную четырехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, гидравлическим затвором, заполненным конц. H2S04, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 35 мл моногидрата и затем при 20—30°С и перемешивании порциями 18,5 г 2-аминофенола(\П). После этого при температуре не выше 30°С за 10—15 мин добавляют из капельной воронки 38 мл 18,5 %-ного олеума. Реакционную массу выдерживают при размешивании и 25—30°С 3—3,5 ч.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в пустую баню. Загружают 175 г измельченного льда и затем при перемешивании приливают из реакционной колбы сульфомассу, следя за тем, чтобы температура при разбавлении не превышала 20°С. При необходимости используют внешнее Охлаждение льдом. Реакционную массу охлаждают до 3—5°С и выдерживают при этой температуре 3 ч. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре ледяной водой (3 раза по 20 мл), переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход «24 г («75%). Светло-серый кристаллический порошок; Rf 0,70 на силуфоле (бутилацетат : пиридин : вода = 30 : 45: 25).

5-Сульфо-1,2-бензохинондиазид(У1П). Предварительно готовят: а) 12 мл 20 %-ного раствора NaN02; б) 5 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню. Загружают при перемешивании 125 мл воды и 6 г 3-амино-4-гидроксибензолсульфокислоты(УП). После растворения добавляют 6 мл конц. НС1 и реакционную массу охлаждают до 15— 20°С. Затем добавляют (по каплям!) 10 мл 20 %-ного раствора NaN02 так, чтобы температура не превышала 20°С. Реакционная масса должна иметь сильнокислую реакцию по БК и содержать избыток HN02 (проба по ИКБ). Массу размешивают 1 ч, периодически проводя пробу на кислотность и наличие избыточной HN02. По окончании выдержки избыток последней снимают 10 % раствором NH2S03H («1,5 мл). Диазораствор используют сразу в азосочетании.

8-Амино-1-гидрокси-2- (2-гидрокси-5-сульфофенилазо) нафталин-3,6-дисульфокислота(1Х). Предварительно готовят: а) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1); б) раствор хлорида бензол-диазония — помещают в пробирку 0,2 мл анилина, добавляют 2 мл предварительно разбавленную в 2 раза конц. НС1, встряхивают, охлаждают в ледяной воде и добавляют при встряхивании 1,5 мл 10 %-ного раствора NaN02 до положительной пробы на присутствие HN02 в растворе по ИКБ. Р

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как установить ввертную петлю в дверь
промывка системы автокондиционера
купить посуду из нержавейки
плёнка для автономера купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)