химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С.

Выход «10 г («85%). Rf 0,25 на силуфоле (бутанол : пропа-нол : вода : аммиак = 10 : 5 ; 4 : 1) (рис. 7.11, спектр поглощения в воде).

7.12. АКТИВНЫЙ ФИОЛЕТОВЫЙ 4К

М 803

Тринатрневая соль 8-(6-амино-4-хлор-1,3,5-триазин-2-ил-амино)- р

1-оксндо-2-(2-оксидо-5-сульфонатофенилазо)-3,6-днсульфо ~g

натонафталинаквамеди(П) '

а) Сульфирование, нитрование, восстановление N02 —" NH2; щелочное плавление; б) сульфирование, диазотирование, азосочетание, комплексообразование, алкилирование, амн- 4/4 нирование.

Коричневато-фиолетовый порошок; хорошо растворяется в во-де; растворяется в конц. НС1, разбавленных растворах

C,9H,,CIN70,aS3CuNa3

NaOH, плохо растворяется в этаноле, в конц. H2SO4 образует фиолетовый раствор, при разбавлении переходящий в вишневый; не растворяется в ацетоне, бензоле, конц. растворе NaOH Применяется преимущественно для печати по хлопчатобумажным тканям, штапелю и вискозе. Может использоваться для гладкого крашения.

а)

H2so4

HNO3

Fe

NaOH

>

4~Нитронафталин-2,5,7-трисульфокислота (///). Предварительно готовят: а) 20 мл 20 %-ного раствора FeS04; б) 25 мл моногидрата.

Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в масляную баню, с электрообогревом. Загружают 12,8 г нафталина(I), нагревают его до 150°С и при хорошем перемешивании прибавляют к расплаву по каплям 8 мл моногидрата так, чтобы температура не поднималась выше 160—165°С. Реакционную массу перемешивают 30 мин при 160— 165°С и затем охлаждают на воздухе до 100 °С. При этой температуре прибавляют 14 мл моногидрата, охлаждают на водяной бане до 30 °С и по каплям (за 5—10 мин!) приливают 20 мл 60 %-ного олеума. Суль-фомассу перемешивают еще 3 ч при 25—30°С, нагревают до 165°С на масляной бане и дают выдержку 7 ч. После этого реакционную массу охлаждают сначала на воздухе, а затем в ледяной бане до 10°С, загружают 2 г льда и (по каплям!) 7,5 мл 62 %-ной HN03, не допуская повышения температуры, так как иначе будет происходить сильное окисление. Смесь оставляют на ночь.

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 200 мл холодной воды и при перемешивании осторожно сульфомассу от предыдущей операции, при этом выделяются оксиды азота и температура смеси может повышаться до 70°С. Затем удаляют мешалку, вместо нее вставляют пробку с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит почти до дна сосуда; боковое горло колбы закрывают пробкой наглухо. Установку присоединяют к водоструйному вакуум-насосу и пропускают через реакционную массу воздух при 70°С в течение 1 ч для удаления" оксидов азота. После этого к нитромассе, нагретой до 75—80°С, прибавляют (по каплям!) 16—17 мл 20 %-ного раствора FeS04, до тех пор пока проба не будет давать реакцию на оксиды азота: наносят на ИКБ каплю пробы, предварительно разбавленную в пять раз водой. При отсутствии оксидов азота цвет ИКБ не изменяется; в противном случае наблюдается синее окрашивание. Полученный раствор соединения(III) охлаждают до 30°С и используют на стадии восстановления.

Мононатриевая соль 4-аминонафталин-2,5,7-трисульфокис-лоты(1У). Предварительно готовят: а) 90 мл 20 %-ного раствора NaCl; б) растворы Na2S и ВаС12.

В реакционной колбе, содержащей освобожденную от оксидов азота нитронафталинтрисульфокислоту, заменяют пробку с двумя стеклянными трубками обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой и при 30°С загружают за 30—40 мин порциями при перемешивании 18 г железных стружек. Температура при этом возрастает до 40—50°С. Поддерживая эту температуру, реакционную массу размешивают 4 ч, затем нагревают до 70°С, дают выдержку 1 ч и оставляют на ночь.

Смесь нагревают при перемешивании до 90°С для перевода в раствор выделившуюся в осадок железную соль 4-аминонафта-лин-2,5,7-трисульфокислоты. Отключают мешалку и спустя 2— 3 мин раствор осторожно сливают с частично непрореагировавшего железа в закрепленный в кольце термостойкий стакан на 1 л с мешалкой и термометром и установленный на электроплитку. При хорошем перемешивании и температуре около 90°С прибавляют тремя равными порциями 30 г NaCl. Спустя 10—15 мин суспензию охлаждают при постоянном размешивании до 25°С и сразу же отфильтровывают через тройной бумажный фильтр на воронке Бюхнера с отсасыванием. Если суспензию оставить на длительное время без фильтрования, то возможно выделение в осадок FeS04, который загрязнит целевой продукт. Осадок на фильтре отжимают, промывают 3—4 раза 20 % раствором NaCl (по 10—15 мл) для удаления солей железа и H2SO4. Контроль промывки проводят пробами на вытек на фильтровальной бумаге с растворами Na2S и ВаС12.

Влажный,осадок (IV) переносят в фарфоровый стакан на 500 мл, загружают 100 мл воды и нагревают на электроплитке при перемешивании стеклянной палочкой до 90—95°С. Для растворе

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда компьютерной техники
Рекомендуем фирму Ренесанс - чердачная лестница с люком - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ch 593
аренда дешевого склада для вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)