химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

. Концом лакообразования считают положительную реакцию на избыток ВаС12, для чего отфильтровывают пробу реакционной массы и в фильтрат вводят: 1—2 капли 10 %-ного раствора H2S04. Если реакция отрицательная, то в реакционную массу добавляют ВаС12, нагревают до 100 °С, выдерживают без размешивания и нагрева 30 мин. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают «30 мл воды, переносят в фарфоровую чашку, сушат в сушильном шкафу при 80—90 °С.

Выход «17 г («75 %). Rf 0,85 на силуфоле (этанол 0,59; про-панол : аммиак = 2 : 1) (рис. 7.10, спектр поглощения в диметил-формамиде).

Тринатриевая соль 8-гидрокси-1-[5-сульфонато-4-(4-то-лундино) -1-нафтилазо] нафталии-3,6-дисульфо-кислоты

С27Н13О10Ы3$зШз М 709,34

Арилирование, диазотирование, азосочетание.

Темно-синий порошок с красным оттенком; в воде образует сиие-фиолетовый раствор, при добавлении коиц

НС1 — синий осадок, в конц H2SC4—темно-синий

с красноватым оттенком раствор, в конц. HNO3—

желтый, в коиц растворе NaOH — красновато-коричневый, в этаноле — синий с красным оттенком;

600 700 ие растворяется в 10 и 20% растворах NaOH ПриА,НМ меняется для крашения шерсти, капрона, кожи и

рис 7.Н. натурального шелка.

l-(4- Толиламино) нафтал ин-8- сульфокислота (тол илперикисло-та) (Ш). Предварительно готовят 100 мл 25 %-ного раствора NaOH.

Термостойкую круглодонную четырехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, термометрбм, обратным воздушным холодильником, системой для подвода аргона (см синтез 2.6) помещают в масляную баню с электрообогревом Загружают 11,4 г 4-толуидина (см. синтез 4 1), нагревают до 100°С и при интенсивном перемешивании вносят 5,6 г 1-аминонафталин-8-сульфокислоты (пери-кислоты) (см синтез 2.3) и 0,8 г хлоргидрата 4-толуидина, создают атмосферу аргона. Реакционную смесь в атмосфере аргона нагревают до 140—145 °С, выдерживают 15 ч при 140—145°С и перемешивании (процесс можно прервать). Охлаждают до 80—90°С, прекращают подачу аргона, массу переносят в термостойкую колбу на 250 мл установки для перегонки с паром, загружают 30 мл воды и 80 мл 25 %-ного раствора NaOH до сильнощелочной реакции по ТБ. Отгоняют непрореагировавший /г-толуидин до получения прозрачного погона. Реакционную массу переносят в фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, подкисляют постепенно «40 мл 20%-ной НС1 до рН 2—3 по УБ. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают водой до нейтральной среды по УБ, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С.

Выход «6 г («80 %). Rf 0,8 на силуфоле (бутанол : уксусная кислота ; вода = 4 t 1:5).

8-Гидрокси-3,6-дисульфонатонафталиндиазоний (V). Предварительно готовят: а) 4 мл 30 %-ного раствора NaN02; б) «1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

Фарфоровый стакан на 500 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в водяную баню. Загружают 4,1 г 1-амино-8-гидрокси-3,6-нафталиндисулЬфокислоты (Аш-кислоты) (см. синтез 7.1), 72 мл воды, размешивают до образования однородной суспензии, вводят 4 мл конц. H2S04. Температура реакционной смеси должна быть 22—23°С. Затем добавляют по каплям 3,3 мл 30 %-ного раствора NaN02. Температура диазотирования 25—28°С. Массу размешивают 30 мин. Во время диазотирования среда должна быть явно кислой по БК и содержать избыток HN02 по ИКБ. Получают желтую суспензию соединения (V), хранят при 25—28 °С и используют в тот же день. Непосредственно перед азосочетанием избыток HN02 разрушают «1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H (проба по ИКБ).

Тринатриевая соль 8-гидрокси-1-[5-сульфонато-4-(4-толуидино)-1-нафтилазо]нафталин-3,6-дисульфокислоты(У1). Предварительно готовят: а) 20 мл 10 %-ного раствора Na2C03; б) раствор хлорида 4-нитробензолдиазония для пробы (см. синтез 7.1); в) «1 мл 1 %-ного водного раствора резорцина; г) раствор толилперикис-лоты(Ш)—фарфоровый стакан на 100 мл с термометром и мешалкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 4,1 г толилперикислоты, 15 мл воды, нагревают до 60°С, постепенно вносят 0,6 г безводного Na2C03 до слабощелочной реакции по УБ (рН 8—8,5) и размешивают до полного растворения (образуется темно-зеленый раствор).

В фарфоровый стакан с суспензией диазосоединения (V) добавляют по каплям (за 15—20 мин) неохлажденный раствор толилперикислоты (III). Температура азосочетания 20—25 °С. Реакционную массу выдерживают 2 ч при 20—25 °С и перемешивании. Во время азосочетания должен быть избыток азосоставляющен (III): разбавленная водой и высоленная ацетатом натрия проба должна давать в чистом вытеке на фильтровальной бумаге с 1 % раствором хлорида 4-нитробензолдиазония фиолетовое окрашивание (кислая среда по БК). Концом азосочетания считают отсутствие розового окрашивания в пробе на вытек с 1 % раствором резорцина.

Темно-синий краситель частично находится в осадке. В суспензию красителя при перемешивании загружают 0,1 г мыла и добавляют по каплям «25 мл 10 %-ного раствора Na2C03 до слабощелочной реакции по УБ (рН 8—8,5). Загружают 5 г NaCl и размешивают 1 ч.

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочная арка на свадьбу цена
Рекомендуем компанию Ренесанс - красивые лестницы - оперативно, надежно и доступно!
барный стул venus
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - LS35-42U81-PP-1 - метро Пушкинская, Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)