химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

з перемешивания 24 ч при 20—25°С. Реакционная масса представляет собой густую кашицеобразную массу. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту тщательно отжимают, промывают холодной водой (3 раза по 10 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70 °С.

Выход «12 г («60%)- Rf 0,55 на силуфоле (бутанол : уксусная кислота : вода = 4:1:5); хорошо растворяется в горячей воде; плохо растворяется в холодной воде.

Натриевая соль 2-гидроксинафталин-3,6-дисульфокислоты (натриевая соль Р-кислоты, III). Предварительно готовят 50 мл 20%-ного раствора NaCl.

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 33 мл конц. H2S04, нагревают до 125ЮС и медленно вносят 14,4 г мелкоистолченного 2-гидроксинафталина; при этом температура не должна быть выше 125—130°С. Смесь выдерживают 4 ч при 125°С, затем выливают в фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, содержащий 100 мл воды и 100 г льда, размешивают, загружают 60 г NaCl, размешивают до начала кристаллизации. Выдерживают 4—6 ч, отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 50 мл 20 %-ного раствора NaCl, переносят в фарфоровую чашку, сушат в сушильном шкафу при 100 °С.

Выход «20 г («55%). Мелкие иглы с фиолетовой флуоресценцией; Rf 0,32 на силуфоле (бутанол : уксусная кислота : вода

2-Карбоксилатобензолдиазоний(У). Предварительно готовят: а) 10 мл 30 %-ного раствора NaN02; б) «2 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой с удлиненным концом помещают в баню. Загружают 85 мл воды, 6,85 г 2-аминобензойной кислоты (IV) (см. синтез 5.26), 10 мл 27,5 %-ной НС1. Массу размешивают при 18—20°С до образования однородной суспензии желтого цвета. Помещают в баню лед, смесь охлаждают до 2°С и быстро в один прием из капельной воронки загружают под слой суспензии 9,6 мл 30 %-ного раствора NaN02. Реакционную массу выдерживают 20 мин при 8—10°С и перемешивании. В процессе выдержки реакционная масса должна постоянно иметь кислую реакцию по БК и содержать избыток HN02 по ИКБ. Желтоватый раствор соединения (V) хранят при 8—10°С и используют в тот же день. Перед сочетанием избыток HN02 удаляют 10 % раствором NH2S03H («2 мл) до отрицательной пробы по ИКБ.

Смесь натриевых солей 2-гидрокси-1-(2-карбоксилатофенилазо) цафталин-3,6-дисульфокислоты(У1) и 2-гидрокси-1-(2-карбоксил-атофенилазо) нафталин-б-сульфокислоты(УП). Предварительно готовят «2 мл 1 %-ного раствора Аш-кислоты (см. синтез 7.1).

Фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 90 мл воды, 16 г натриевой соли 2-гидроксинафталин-3,6-дисульфокислоты (III), 1,35 г соли 2-гидроксинафталин-6-сульфо-кислоты(П), размешивают до образования однородной суспензии темно-коричневого цвета, нагревают до 45—50°С и осторожно небольшими порциями загружают 10 г безводного Na2C03 до слабощелочной реакции (рН 8) по УБ. Размешивают 15—20 мин и при 40—50°С добавляют небольшими порциями 6,7 г Na2C03 до рН 10 по УБ. Заменяют водяную баню баней со льдом, реакционную смесь охлаждают до 10°С и добавляют по каплям («20 мин) раствор 2-карбоксилатобензолдиазония(У). Азосочетание проходит быстро, образуется ярко-красный осадок. Реакционную массу выдерживают при 10—12°С 40 мин. Среда во время азосочетания щелочная, в конце процесса рН 9 по УБ. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоединения (V): проба на вытек с 1 % раствором Аш-кислоты. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают и во влажном состоянии используют для получения лака.

Смесь бариевых солей 2~гидрокси-1-(2-карбоксилатофенилазо)-нафталин-3,6-дисульфокислоты и 2-гидрокси-1-(2-карбоксилатофенилазо)нафталин-3,6-дисульфокислоты(УШ, IX). Предварительно готовят а) 25 мл 10 %-ного раствора Na2C03; б) раствор алюмо-калиевых квасцов — в фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой и капельной воронкой загружают 200 мл воды, 5,5 г квасцов, размешивают до полного растворения 20 мин, затем добавляют по каплям 19 мл 10 %-ного раствора Na2C03 до рН 6,0—6,5 lo УБ, 1,3 г препарата ОП-10, 0,5 г ализаринового масла; смесь размешивают 10—15 мин, образуется молочно-белая эмульсия.

Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают пасту красителя, 83 мл воды, размешивают до образования однородной суспензии, нагревают до 80 °С и добавляют по каплям 20 мл 3 %-ной НС1 до рН 6,2—6,6 по У Б Красную мелкокристаллическую суспензию размешивают 40 мин при 70-80 °С.

Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 100 мл воды, 10 г ВаС12, нагревают при перемешивании до'80°С и вводят суспензию красителя. Размешивают 30 мин при 80—85 °С, добавляют по каплям раствор алюмокалие-вых квасцов, нагревают до 100°С, выдерживают 1 ч без размешивания и подогрева

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбук ibm thinkpad
ремонт vrf системы москва
петли для дверей юнион
блок управления acw cr1-3ro ned цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)