химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

льтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают 50 мл воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70 °С. Выход «9 г («35 %). Т. пл. ИЗ—114°С.

Хлорид 2-метокси-5-нитробензолдиазония(Х). Предварительно готовят: а) 10 мл 30 %-ного раствора NaN02; б) « I мл 10 %-ного раствора NH2S03H; в) 10 мл 10 %-ного раствора Na2C03.

Фарфоровый стакан на 250 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 40 мл воды, 5 г 2-амино-4-нитроанизола(1Х), 7,6 мл 27,5 %-ной НС1. Смесь нагревают до 60°С и размешивают 20 мин до полного растворения. Заменяют баню с водой баней со льдом, охлаждают до 5°С и добавляют по каплям 7 мл 30 %-ного раствора NaN02, перемешивают 40 мин при 8—10°С. Все это время реакционная масса должна быть постоянно кислой по БК и содержать небольшой избыток HN02 по ИКБ. Желто-коричневый раствор хлорида 2-метокси-5-нитробензолдиазония хранят при 8— 10°С и используют в тот же день.

Непосредственно перед азосочетанием избыток HN02 удаляют 1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H, массу нейтрализуют 10%-ным раствором Na2C03 до слабокислой реакции по УБ («10 мл) (рН 6—6,5).

Натриевая соль 1-гидрокси-2-(2-метокси-5-нитрофенилазо)-7-'фениламино-нафталин-3-сульфокислоты(Х[) Предварительно готовят: а) раствор аммониевой соли 1-гидрокси-7-фениламинонаф-талин-3-сульфокислоты(У1),— фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром помещают в баню. Загружают 87 мл .воды, 10 г фенил-Гамма-кислоты(У), 3 мл 25 %-ного раствора NH3; ^месь размешивают до полного растворения, среда слабощелочная ;по УБ (рН 8—8,1); раствор перед употреблением охлаждают до 10—15°С добавлением в баню льда; б) «1 мл 1 %-ного раствора Аш-кислоты (см. синтез 7.1); в) 10 мл 10 %-ного раствора Na2C03.

Фарфоровый стакан на 500 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в баню со льдом. Вносят раствор аммониевой соли 1-гидрокси-7-фениламинонафталин-3-сульфокис-.лоты(У1), 2,56 г безводного Na2C03, 0,06 г мыла. Смесь охлаждают до 10—15°С и добавляют по каплям раствор диазосоединения (X). Реакционную массу выдерживают 2 ч при 10—15°С и -перемешивании. Среда во время азосочетания должна быть слабощелочной по УБ (рН 8,5—9). Концом азосочетания считают отсутствие диазосоставляющей — проба на вытек с 1% раствором Аш-кислоты не должна давать красно-фиолетового окрашивания. Вносят 8 г NaCl, размешивают 30 мин, отфильтровывают на Воронин

%Е Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фар-* форовую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С.

Выход «15 г («75%). RF 0,43 на силуфоле (бутанол : пропа-аол : вода : аммиак = 10 : 5 :4 : 1) (рис. 7.9, спектр поглощения Д воде).

МО. ЛАК АЛЫЙ С

Смесь бариевых солей 2-гидрокси-1-(2-карбоксилатофенилазо)нафталин-3,6-дисульфокислоты и 2- JJ

гидрокси-1- (2-карбоксилатофенилазо) нафталин6-сульфокислоты 0,6

Ei7H909NaS2Bai,5 М655 и CnH906N2SBa Af 506,3

Сульфирование, диазотирование, азосочетание. 0>4

Красный порошок; в диметилформамиде, конц. Н2$04, 40 % NaOH образует красные растворы; плохо растворяется в конц. НС1; не растворяется в воде, этаноле, ацетоне. Применяется для краше- 4 иия пластмасс, в полиграфической и лакокрасочной промышленностях.

H2S04; Na2C03

Натриевая соль 2-гидроксинафталин-6-сульфокислоты (натриевая соль кислоты Шеффера II). Предварительно готовят: а) «2 мл раствора хлорида бензолдиазония (см. синтез 7.12) для пробы.

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с термометром, мешалкой и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 20 мл конц. H2S04 (р 1,84) и при перемешивании небольшими порциями 11,5 г тонко-измельченного 2-гидроксинафталина (I) (см. синтез 3.3), так, чтобы температура не поднималась выше 30 °С. Смесь выдерживают 8 ч при перемешивании на кипящей водяной бане. Снимают обогрев и при 30—40 °С выливают сульфомассу в фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, содержащий 80 мл воды, помещенный на электроплитке. Реакционную массу выдерживают 1 ч при 95— 100°С и перемешивании. Конечный объем массы должен быть не менее 80 мл. Загружают 40 мл воды, 14,6 г безводного Na2S04. массу перемешивают и при 90 СС вводят небольшими порциями 15,2 г мелкоистолченного мела. Нагревают до кипения и отфильтровывают в горячем состоянии гипс, промывают горячей водой до получения слабой окраски пробы фильтрата с раствором хлорида бензолдиазония (проба на вытек). Соединяют промывные воды с фильтратом, загружают в фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, помещенный на электроплитке. Нагревают до 100 °С, загружают 2,4 г безводного Na2C03 до слабощелочной реакции по ФФБ (проба фильтрата не должна давать осадка при дальнейшем прибавлении Ыа2СОз). Профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают горячей водой («20 мл), фильтрат с промывными водами переносят в фарфоровую чашку на 400 мл, помещенную на электроплитке. Загружают 5 мл конц. НС1, нагревают и упаривают до 80 мл, снимают обогрев, охлаждают и вы держивают бе

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
информационный уличный стенд металл купить сочи
Альт 25-31
курсы флористика недорого
купить шторки на автомобильные номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)