химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

мометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 75 мл воды и при хорошем размешивании осторожно, небольшими порциями, вводят сульфомассу. Нагревают до 80—85 °С, вводят 15 г КО, размешивают 3 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 50 мл насыщенного раствора КС1, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 70—90°С.

Выход «25 г («50%).

2-Амино-8-гидроксинафталин-6-сульфокислота (IV). Предварительно готовят: а) 10 мл 40 %-ного раствора NaOH; б) 10 мл 50 %-ной H2S04.

Автоклав с мешалкой, термометром и манометром помещают в масляную баню. Загружают 15 мл 24 %-ного раствора NH3, 19 г дикалиевой соли 2-гидроксинафталин-6,8-дисульфокислоты(П). Вытесняют воздух из автоклава аргоном. Автоклав герметизируют, нагревают до 185°С. Давление в автоклаве поднимается до 2,3 МПа. Реакционную массу выдерживают в автоклаве 22 ч при 185°С и перемешивании. Выдержку можно прервать. Затем снимают обогрев и при 20—25 °С спускают давление, открывают автоклав. Реакционную массу переносят в фарфоровую чашку на 100 мл, помещенную в водяную баню, которая установлена на электроплитке или асбестовой сетке, обогреваемой газовой горелкой. Смесь нагревают до полного удаления аммиака.

Медный стакан на 100 мл помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 5 мл 40 %-ного раствора NaOH, реакционную массу из автоклава после упаривания нагревают постепенно до 220°С. Выдерживают 4 ч при этой температуре, смесь размешивают вручную металлической палочкой. Снимают обогрев, стакан удаляют из масляной бани. В плав вводят 20 мл воды, размешивают и смесь переносят в фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой и термометром, и помещают на электроплитке или асбестовой сетке, обогреваемой газовой горелкой. Небольшими порциями добавляют 5 мл 50 %-ной H2S04 до кислой реакции по БК (рН 2— 3). Раствор нагревают до 70—75 °С, выдерживают 30 мин. Осадок

Отфильтровывают, промывают 25 мл теплой воды (40йС), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—90°С.

Выход «10 г («80%). Плохо растворяется в воде; натриевая соль образует раствор с синей флуоресценцией.

1-Гидрокси-7-фениламинонафталин-3-сульфокислота{)/, фенил-Гамма кислота). Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 12 г 2-амино-8-гидроксинафталин-6-сульфокислоты(1У), 10 мл анилина, 70 мл 40 %-ного раствора NaHS03. Смесь нагревают до кипения и выдерживают 24 ч (выдержку можно прерывать). В реакционную массу загружают 10 мл 20 %-ного раствора Na2C03 до щелочной реакции по БЖБ. Затем реакционную массу переносят в колбу установки для перегонки с паром и отгоняют иепрореаги-ровавший анилин с водяным паром до получения прозрачного погона. После отгоики анилина реакционную массу переносят в фарфоровый стакаи на 500 мл с мешалкой, подкисляют 27,5 %-ной НО до кислой реакции по БК. Осадок отфильтровывают на вороике Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают 20 мл воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С.

Выход «12 г («85%). Rf 0,67 на силуфоле (бутаиол: уксусная кислота: вода = 4:1:5).

2,4-Динитроанизол(УШ). Предварительно готовят 125 мл 20 %-ного раствора КОН в метаноле — термостойкую круглодонную трехгорлую колбу иа 250 мл помещают в водяную баию с электрообогревом, снабжают обратным холодильником, мешалкой, термометром. Загружают 25 г измельченного КОН, 125 мл метанола, нагревают до 40—45 °С, выдерживают при перемешивании до полного растворения КОН («5—10 мии).

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу иа 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной вороикой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 33,5 г 2,4-динитрохлорбеизола(УП), (см. синтез 3.1), 75 мл Метанола, нагревают до 60 °С и перемешивают до растворения (VII). Снимают обогрев, заменяют баню с горячей водой баией с водой и льдом, охлаждают до 20 °С и при интенсивном перемешивании медленно добавляют по каплям 100 мл 20 %-иого раствора КОН в метаноле. Нагревают до 60°С, выдерживают 1 ч, образуется вишнево-коричневый раствор. Охлаждают до 20°С, .выдерживают реакционную массу без перемешивания 2 ч, кристаллы 2,4-динитроаиизола отфильтровывают на вороике Бюхнера с отсасыванием, промывают 50 мл воды, переносят в фарфоровую чашку, сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход «30 г («92%). Т. пл. 86°С.

2-Амино-4-нитроанизол(1Х). Термостойкую круглодоииую трехгорлую колбу и а 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают в водяиую баню с электрообогревом. Загружают 30 г 2,4-дииитроанизола(УШ), 120 мл этаиола, нагревают

до кипения, выдерживают ДО полного растворения. Затем быстро охлаждают до 20°С, приливают 30 мл 24 %-ного раствора NH3, нагревают до 60—70 °С и небольшими порциями вводят 30 г Na2S. Реакционную массу переносят в фарфоровый стакан на 1 л, загружают 600 мл воды, выдерживают при 20—25 °С без размешивания. Желтые хлопья отфи

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электрические камины белые купить
askona россини кровать
Рекомендуем в КНС Нева блок питания купить - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!
рабица 50х50

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)