химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

Вг2 в H2S04—в колбу на 15 мл с притертой пробкой помещают 5 мл конц H2S04, 0,22 г измельченного в ступке 12 и 0,5 мл Вг2 закрывают колбу и встряхивают в руке до полного растворения; б) раствор 1 мл Вг2 в 5 мл конц. H2S04 (готовят так же); в) 20 мл 10 %-ного раствора NaHS03.

Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 10 мл 20 %-ного олеума При 20—25°С и перемешивании к олеуму небольшими порциями осторожно добавляют 4,6 г сухого порошка Кубового золотисто-желтого ЖХ (см. синтез 2.1), перемешивают до полного растворения красителя («1 ч) и при той же температуре медленно добавляют по каплям вначале раствор 12 и Вг2 в H2S04, затем — раствор Вг2 в H2S04. Нагревают реакционную массу в течение 1 ч до 40— 45°С, размешивают 6 ч и оставляют на ночь.

Укрепляют в кольце стакан на 1 л с мешалкой и термометром. В стакан помещают 250 мл холодной («5°С) воды и при размешивании осторожно выливают раствор красителя с такой скоростью, чтобы температура образовавшейся суспензии не превышала 35—40°С. К суспензии добавляют еще 250 мл воды, перемешивают и удаляют избыток Вг2 добавлением 10 %-ного раствора NaHS03 («20 мл). При полном связывании Вг2 ИКБ не синеет. Суспензию красителя фильтруют горячей («40°С) на воронке Бюхнера, предварительно прогретой в сушильном шкафу при 60 °С Осадок на фильтре промывают «1 л подогретой (30—40°С) воды (порциями по 50 мл) до нейтральной реакции

по БК, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 °С.

Выход 6,5 г (95 %) • Rf 0>53 на силуфоле (этанол: толуол = = 1:3) (рис. 2,2, спектр поглощения в нитробензоле).

2.3. КУБОВЫЙ ЯРКО-ОРАНЖЕВЫЙ КХ

4,10- Дибромнафто [ 1,8a,8J-bcd] пирен-6, 12-хинон

CaeHgBraOa М 462

Сульфирование, нитрование, восстановление N02 —*- NHj, диазотирование, цианирование по Зандмейеру, гетеро-циклизация, гидролиз амида, диазотирование, димери-зация, внутримолекулярное ацилирование

Красно-оранжевый порошок, плохо растворяется в ксилоле и тетралине, в конц H2SO4 растворяется с интенсивным красновато-зеленым окрашиванием, в щелочных растворах Na2S204 образует красно-фнолетовый куб. Применяется для крашения хлопчатобумажных, вискозных и льняных тканей, а также для окрашивания бумаги. Под названием Пигмент ярко-оранжевый антрахиноно-вый КХ применяется для крашения пластических масс и в полиграфии

NaCaCIj

H*. BXT

о

х

8-Нитронафталин-1-сульфокислота(1). Предварительно готовят:

а) аатравку — 0,1 г нафталина и 0,4 мл конц. H2S04 помещают

В пробирку, перемешивают палочкой и нагревают до 50—80°С;

б) 42 мл моногидрата.

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 42 мл моногидрата, включают мешалку и осторожно вносят в течение 15—20 мин 32 г тонкоизмельченного нафталина, затем добавляют затравку. Смесь нагревают до 55°С и выдерживают 3—4 ч. Сульфирование считают законченным, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде (возможна слабая опалесценция). Затем массу охлаждают до 12—14 °С, интенсивно перемешивая, по каплям добавляют 19 мл 60%-ной HN03, выдерживают 1 ч при 12—14 °С и выливают в коническую колбу на 500 мл, содержащую 200 мл воды. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями: через одно вставляется стеклянная трубка, доходящая почти до дна колбы, через второе — короткая трубка, не доходящая до поверхности жидкости и соединенная С водоструйным насосом. Нитромассу нагревают до 70 °С и просасывают через нее воздух для удаления оксидов азота. Процесс денитрации заканчивают через 1—1,5 ч.

Укрепляют в кольце стакан на 1 л с мешалкой и устанавливают на электроплитку. В стакан переносят реакционную массу, добавляют 8 г MgO или соответствующее количество MgC03, и 120 мл воды, нагревают до 80—90 °С и, хорошо размешивая, нейтрализуют порошком мела («45 г). Пену при известковании можно сбить, добавив каплю олеиновой кислоты. Осадок гипса отфильтровывают, промывают на фильтре 100 мл воды (порциями по 25 мл) и тщательно отжимают. Фильтрат, содержащий магниевые соли нитронафталинсульфокислот, используют в следующем синтезе.

5- и 8-Аминонафталин-1-сульфокислоты(П и III). Четырехгор-лую колбу на 1 л с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню. Загружают 120 мл воды и 62 г чугунной стружки. Смесь нагревают до 90°С и, размешивая, прибавляют 10 мл 40%-ной H2S04. Протравив стружку, смесь доводят до кипения, в течение 2 ч добавляют из капельной воронки раствор магниевых солей нитронафталинсульфокислот, подкисленный 3 мл 40 %-ной H2S04, и

выдерживают I ч при температуре кипения. Восстановление считают законченным, если капля реакционной массы, нанесенная на фильтровальную бумагу, дает бесцветный вытек. Затем к реакционной массе добавляют 4—5 г MgC03, отфильтровывают оксиды железа и промывают осадок на фильтре 100 мл горячей («60°С) воды (порциями по 25 мл). Стакан на 1 л укрепляют в кольце, устанавливают

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить искусственный букет из пионов высокого качества
Рекомендуем компанию Ренесанс - фото модульных лестниц - качественно и быстро!
кресло престиж 2
компактное хранение вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)