химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

го раствора NaN02.

Закрепляют в кольце стакан для потенциометрического титрования на 300 мл с мешалкой, термометром и бюреткой на 25 мл и помещают в водяную баню. Контроль диазотирования осуществляют с помощью милливольтметра рН = 673М, снабженного стеклянным электродом ЭСЛ-43-07, платиновым электродом и каломельным электродом сравнения. Милливольтметр имеет переключатель на стеклянный (для контроля рН среды) и платиновый (для контроля значений редокспотенциала системы) электроды.

Загружают 13,8 г сульфаниловой кислоты, 90 мл воды, 3,2 г NaOH и размешивают 10—15 мин до полного растворения (рН раствора «5 по УБ). Затем добавляют в один прием 20 мл конц. НС1. Образовавшуюся суспензию (рН 0,2) охлаждают до 20°С и при постоянном перемешивании добавляют по каплям из бюретки 17 мл 30 %-ного раствора NaN02 со скоростью «0,2 мл/с. Редокспотен-циал по мере добавления очередной порции NaN02 изменяется скачкообразно в пределах 400—670 мВ и в конце реакции устанавливается на постоянном значении около 700 мВ, что свидетельствует о присутствии избытка HN02. В процессе диазотирования 2—3 раза проверяют рН среды, переключая милливольтметр на стеклянный электрод. Среда должна оставаться сильнокислой и иметь рН « 0,2. К суспензии диазосоединения добавляют 50 мл холодной воды и используют сразу в азосочетании.

Бариевая соль 2'гидрокси-1-(4-сульфонатофенилазо)нафтали-na(VI), Предварительно готовят: а) 10 мл 2—3 %-ной H2S04 для проведения проб; б) содовый раствор Аш-кислоты и раствор хлорида 4-нитробензолдиазония (см. синтез 7.1) для проведения проб; в) раствор азосоставляющей — в фарфоровом стакане на 200 мл растворяют 4,8 г NaOH в 80 мл воды; затем при перемешивании стеклянной палочкой загружают 11,5 г 2-нафтола и размешивают до растворения; реакция должна быть щелочной по УБ (рН9—10).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1,5 л с мешалкой и термометром и помещают в водяную баню. Загружают 2,9 г алюмокалиевых квасцов, 400 мл воды и перемешивают до растворения. Раствор нейтрализуют кристаллическим Na2C03 («2,2 г) до слабощелочной реакции по УБ (рН 8), после чего добавляют 29,3 г ВаС12-2Н20. Суспензию перемешивают 15—20 мин и приливают к ней раствор 2-нафтолята. Доводят температуру до 18— 20°С, загружают 6 г ацетата натрия и при интенсивном перемешивании добавляют в один прием суспензию диазосоединения (III). В конце операции проверяют рН реакционной массы, который должен быть 6—7. При рН > 8 возможно образование 4-сульфофенилантидиазотата, что снижает выход целевого красителя и ухудшает его качество. Затем проводят пробу на избыток азосоставляющей (проба на вытек с раствором 4-нитробензолдиазония) и отсутствие в суспензии исходного диазосоединения (III) (проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты). В водной фазе должен быть небольшой избыток ВаСЬ (проба с разбавленной серной кислотой). При положительных результатах анализа в реакционную массу загружают 2,4 г асидола и перемешивают 1—2 ч. Образовавшаяся в начале азосочетания густая масса при размешивании становится более подвижной. После окончания выдержки вновь проводят пробу на присутствие избытка азосостав ляющей. Суспензию лака нагревают до 50—60°С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают, промывают 4—5 раз подогретой до 50 °С водой по 15—20 мл, осадок переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 90—100 °С.

Выход «30 г. Rf 0,81 на силуфоле (этанол, (рис. 7.8, спектр поглощения в конц. H2SO4}.

7.9. КИСЛОТНЫЙ КОРИЧНЕВЫЙ К

М516

Натриевая соль 1-гидрокси-2-[(2-метоксн-5-шггрофени-лазо) нафталин-7-фениламино] 3-сульфокислоты

C23H1707NСульфирование, аминирование^ щелочное плавление, араминирование, метоксирование, аминирование, диазотирование, азосочетание.

Темно-серый порошок; в воде образует красновато-коричневый раствор, в конц. H2SO4—красновато-фиолетовый, при разбавлении переходящий в 4^ оливково-коричневый, в коиц. HNO3 — желто-коричневый, в НС1 — темно-коричневый; плохо растворяется в этаноле, целлозольве; не растворяется в других органических растворителях, в 40 % NaOH. Применяется для крашения шерсти и натурального шелка.

H03S

NaOH; H+

CeH5NH3

>

N02

NHC6H6

Дикалиевая соль 2-гидроксинафталин-6,8-дисульфокислоты(П), Предварительно готовят: а) 50 мл насыщенного раствора КО — 28 г KCI растворяют в 50 мл воды при 100°С, охлаждают до 20°С, профильтровывают; б) 10 мл моногидрата.

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с термометром, мешалкой и капельной вороикой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 10 мл моногидрата, охлаждают до 15°С введением в баню льда, включают мешалку и небольшими порциями загружают 14,4 г тонкоистолченного 2-гидроксинафталина (см. синтез 3.3) так, чтобы температура во время загрузки не поднималась выше 40°С. Затем добавляют по каплям 14 мл 20 %-ного олеума так, чтобы температура не поднималась выше 50—55°С, Реакционную массу нагревают до 60°С и выдерживают 15 ч при 80°С (процесс можно прервать).

Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и тер

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прейскурант цен на ремонт фанкойлов
оперативная память купить
билеты на руки вверх минск 2017
филипп киркоров в вологде 2017 купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)