химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

и кипятят 4 ч. Образовавшийся раствор охлаждают до 60°С. При этой температуре выделяются желто-оранжевые кристаллы — продукт(1У). Суспензию отфильтровывают в горячем состоянии на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, промывают теплой водой (3—-4 раза по 15—20 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—65 °С.

Выход ^ 10 г («70%). Т. пл. ПО—113°С; Rf 0,69 на силуфоле (хлороформ).

Хлорид 4-метил-2-нитробензолдиазония(У). Предварительно готовят 13 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 50 мл воды и при перемешивании 7,6 г 2-нитро-4-толуидина, 10,8 мл конц. НС1, размешивают 20—30 мин до образования однородной суспензии. Охлаждают до 5°С, помещая в баню лед, загружают в колбу 50 мл ледяной воды и приливают в течение 10—15 мин при интенсивном перемешивании 11,8 мл 30 %-ного раствора NaN02. Реакционную массу размешивают 1—2 ч при 3—5°С до образования однородного раствора. В процессе диазоти-рования должен быть избыток НС1 по БК и HN02 по ИКБ. В случае образования мутного раствора его отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием в охлажденном состоянии. Светло-коричневый раствор диазосоединения используют сразу в азосоче-тании.

2-Гидрокси-1- (4-метил-2-нитрофенилазо) нафталин (VII). Предварительно готовят: а) содовый раствор Аш-кислоты; б) раствор хлорида 4-нитробензолдиазония для проведения проб (см. синтез 7.1). Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную

баню. Загружают 150 мл воды и растворяют в ней при перемешивании 2,7 г NaOH. К раствору щелочи добавляют 7,5 г 2-наф-тола и размешивают до растворения; загружают 0,5 г ализаринового масла, 0,7 г NaHC03 и 3 г Na2C03. К смеси при 16—18 °С приливают из капельной воронки непрерывной тонкой струей в течение 15—20 мин раствор диазосоединения(V) при интенсивном перемешивании; дают выдержку 2 ч. В процессе азосочетания рН суспензии должен быть 9—10 по У Б. Конец реакции определяют по отсутствию в реакционной массе непрореагировавшего диазосоединения (проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты). В образовавшейся суспензии азокрасителя должен присутствовать небольшой избыток 2-нафтола (проба на вытек с раствором 4-ни-тробензолдиазония).

Ярко-красную суспензию нагревают при размешивании до 60°С и фильтруют при этой температуре на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту отжимают на фильтре, промывают подогретой до 40—50°С водой (порциями по 30—40 мл) до прозрачного фильтрата, вновь отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С.

Выход «15 г («98%). Т. пл. 258°С; Rf 0,50 на силуфоле (толуол), 0,68 (дихлорэтан) (рис. 7.7, спектр поглощения в конц. H2S04).

Бариевая соль 2-гидрокси-1-(4-сульфонатофенилазо) нафталина

C32H22N408S2Ba М 792

Сульфирование, диазотирование, азосочетание, лакообразование. !

Оранжевый порошок; в конц. H2S04 образует пурпурный раствор, при разбавлении выпадает оранжевый осадок; в

конц. НС1 образует вишневый раствор, в разбавленных

растворах NaOH — оранжевый; плохо растворяется в этаноле, ацетоне; не растворяется в воде, бензоле, конц.

NaOH. Применяется в производстве карандашей и для ок400 500 600 раски резины.

ЛуНМ

4-Аминобензол-1-сульфокислота (сульфаниловая кислота) (11). Предварительно перегоняют при атмосферном давлении 50 мл анилина (I) (см. синтез 1.1), добавив в перегонную колбу 0,1 г цинковой пыли. Собирают фракцию с т. кип. 184—185°С.

Круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой устанавливают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают 27 мл конц. H2SO4 и при перемешивании приливают из капельной воронки 15 мл свежеперегнан-ного анилина. Колбу выдерживают 5 ч на газовой горелке при 185°С. Для определения конца реакции проводят пробу на растворимость — к небольшому количеству реакционной массы прибавляют разбавленный раствор NaOH до слабощелочной реакции по УБ; должен отсутствовать запах анилина и происходить полное растворение пробы.

Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и загружают при перемешивании 50 г мелкоизмельченного льда; размешивают 5—10 мин и переносят в фарфоровый стакан на 250 мл с 50 мл холодной воды. Сульфаниловая кислота выделяется в виде бесцветного осадка, который после охлаждения до комнатной температуры отсасывают на воронке Бюхнера, отжимают на фильтре, промывают ледяной водой (2—3 раза по 10 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80 °С.

Выход 21,8 г (76,5%). После перекристаллизации из воды (1 : 16) с обработкой горячего раствора активным углем и последующим горячим фильтрованием получают 15,5 г (47%) чистого продукта; сульфаниловая кислота кристаллизуется с двумя молекулами воды, которые отщепляются при сушке на воздухе; Rf 0,67 на силуфоле (бутилацетат : пиридин : вода = 30 : 45 : 25).

4-Сульфонатобензолдиазоний(Ш). Предварительно готовят 20 мл 30 %-но

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы кадрового делопроизводства земляной вал
плитка амстердам купить в москве
стоимость курсы маникюра одинцово
курсы по работе с экселем и вордом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)