химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

твор хлорида 4-нитробензолдиазония(П) (см. синтез 7.2) из 3,5 г амина(I), диазосоединение используют в азосо-четании свежеполученным; б) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1); в) раствор 4-нитробензолдиазония для проведения проб (см. там же).

В стакане на 300 мл с мешалкой и закрепленном в кольце, готовят эмульгатор — загружают 80 мл воды, 5 г Na2B407-10Н2О, 5 г мелконарезанного в виде тонких стружек мыла и интенсивно перемешивают 20—30 мин до образования однородной эмульсии.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 90 мл воды, 1,1 г NaOH и 3,8 г 2-нафтола(1П) (см. синтез 3.3). Перемешивают до полного растворения 2-наф-тола. Среда должна быть щелочной по УБ (рН 10—11). Добавляют приготовленный эмульгатор и размешивают 10—15 мин. При интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении водой прибавляют из капельной воронки в течение 1 ч раствор 4-нитробензолдиазония (II) так, чтобы температура не превышала 23 °С; рН среды не должен быть ниже 9 по УБ. Если необходимо, в реакционную массу добавляют немного раствора Na2C03. Во время азосочетания всегда должен присутствовать избыток 2-нафтола (проба на вытек с раствором 4-нитробензолдиазония). После добавления всего количества диазосоставляющей суспензию перемешивают 1 ч и проверяют полноту азосочетания пробой на вытек с содовым раствором Аш-кислоты (отсутствие непрореагировав-шего 4-нитробензолдиазония). При положительной пробе (отсутствие окрашивания) суспензию пигмента нагревают до 50— 60°С, заменив холодную воду в бане на горячую, и отфильтровывают не охлаждая, на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают, промывают горячей водой (3—4 раза по 30 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—100°С.

Выход 7 г (94 %). Rf 0,53 на силуфоле (дихлорэтан) (рис. 7.6, спектр поглощения в конц. H2S04).

7.7. ПИГМЕНТ АЛЫЙ

М 307,3

2-Гидрокси-1-(4-метил-2-нитрофенилазо) нафталин С17Н13М303

Ацетилирование, нитрование, деацетилирование, диазотирование, азосочетание.

Красный порошок; в конц. HaSO< образует интенсивный красно-фиолетовый раствор, при разбавлении выпадает оранжевый осадок; в конц. HN03 — красный раствор; плохо растворяется в этаноле, ацетоне, бензоле; не растворяется в воде, разбавленных растворах NaOH. Применяется для производства полиграфических красок.

4-Ацетотолуидид(П). Круглодонную двугорлую колбу на 300 мл с дефлегматором длиной 25 см, соединенным с нисходящим холодильником, и двумя термометрами, один из которых помещен в колбу, а другой находится на дефлегматоре погружают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 26 г 4-толуидина(1) (см. синтез 4.1) и 25 мл ледяной уксусной кислоты. Содержимое колбы нагревают за 1 ч до 105°С и выдерживают при этой температуре 3 ч. Затем температуру медленно повышают и отгоняют уксусную кислоту со скоростью 5 мл/ч. Температура в парах при перегонке должна быть 102—103 °С. Суммарно отгоняется «7 мл дистиллята. Реакционную массу, не охлаждая, выливают при перемешивании стеклянной палочкой в стакан на 375 мл, содержащий 80 г мелкоизмельченного льда и 80 мл холодной воды. Бледно-зеленый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают небольшим количеством ледяной воды, переносят в чашку Петри и сушат при 60 °С в сушильном шкафу.

Выход 35 г (95%). Т. пл. 143—145 °С; Rf 0,32 на силуфоле (бутилацетат), 0,60 (этилацетат). Продукт можно использовать в дальнейших превращениях; после перекристаллизации из этанола (1 : 10), т. пл. 146— 147°С.

4-Ацето-2-нитротолуидид(III). Предварительно готовят: а) 40 мл 82 %-ной H2S04; б) 10 мл 80 %-ной HN03; в) 50 мл 2 %-ного раствора Na2C03.

Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню. Загружают 35,5 мл 82 %-ной H2S04 и 18,6 г 4-ацетотолуидида. Содержимое колбы перемешивают 5—10 мин до образования раствора, охлаждают до 17—!8°С и при этой температуре добавляют по каплям в течение 20—30 мин 7 мл 80 %-ной HN03. Нитромассу выдерживают при перемешивании 3 ч, охлаждают до 10°С, добавляя в баню лед, и выливают в стакан на 500 мл, содержащий 250 г льда. Желто-оранжевый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают холодной водой (порциями до 30—40 мл) до исчезновения кислой реакции промывных вод по БК, затем 2 % раствором Na2C03 (2 раза по 10—15 мл) и вновь водой (порциями по 40 мл) до тех пор пока промывные воды из бурых не станут светло-желтыми. Влажный продукт (19 г в пересчете на сухую массу) используют в последующей стадии.

Выход «80%. Т. пл. (высушенного при 60 °С) 93—95°С.

2-Нитро-4-толуидин(1У). Предваритетльно готовят 18 мл 30 %-ного NaOH.

Круглодонную двугорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром устанавливают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают весь полученный на предыдущей стадии влажный осадок продукта(III) и суспендируют его при перемешивании в 25 мл воды. Затем добавляют 18 мл 30 %-ного NaOH

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
офисный стул изо
купить скамейку парковую

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)