химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

няют масляную баню баней со льдом, охлаждают до 10—15°С, натриевая соль 2,4-динитробензолсульфо-кислоты(УП) выделяется в виде блестящих желтых крупных кристаллов. Ее отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, используют для получения 2,4-диаминобензол-сульфокислоты (VIII),

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 60 мл воды, 16 г тонких железных стружек, 0,8 мл конц. НС1, смесь нагревают до кипения и выдерживают 10 мин при интенсивном перемешивании. Загружают 80 % ранее полученной натриевой соли 2,4-динитро-бензолсульфокислоты(УП) по «1 г. Реакционная масса должна постоянно кипеть и интенсивно перемешиваться. Следующую порцию натриевой соли 2,4-динитробензолсульфокислоты загружают после получения бесцветного вытека на фильтровальной бумаге. Продолжительность восстановления 40—60 мин. Образуется светло-коричневый раствор. Затем к кипящей реакционной массе небольшими порциями загружают 0,4 Na2C03 до отчетливой щелочной реакции по ЛБ и кипятят 5 мин. Реакционную массу профильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера, установленной в бане с теплой (50—60°С) водой, осадок отбрасывают. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку на 300 мл, установленную на электроплитке упаривают до «20 мл. Затем загружают 4 г NaCl и добавляют по каплям «4 мл 27,5 %-ного раствора НС1 до кислой реакции по БК, 2,4-диаминобензол-1-сульфокислота в осадке. Суспензию выдерживают в термостате при 70—75°С 24 ч. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают «50 мл воды, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при комнатной температуре.

Выход « 5 г (« 60 %).

3,5-Динитро-2-оксидобензолдиазоний(1Х), Предварительно готовят: а) 3 мл 40 %-ного раствора NaOH; б) 6 мл 30 %-ного раствора NaN02; в) «1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H; г) 10 мл 10 %-ного раствора Na2C03.

Фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 10 мл воды, 9,9 г 50 %-ной пасты пикраминовой кислоты(V), 2,5 мл 40 %-ного раствора NaOH (слабощелочная среда по ФФБ). Смесь осторожно нагревают до 50°С и размешивают до образования однородной суспензии. (Нельзя допускать подсыхания на стенках стакана натриевой соли пикраминовой кислоты. Взрывоопасно!). Заменяют водяную баню баней со льдом, вводят в реакционную массу 10 г льда, охлаждают суспензию до 6—10°С, загружают 6,7 мл 27,5 %-ной НС1 и добавляют по каплям 6 мл 30 %-ного раствора NaN02. Температура диазотирования 10—15°С. Реакционную массу выдерживают при 10—15°С 30— 60 мин и постоянном перемешивании, она должна быть постоянно кислой по БК и содержать небольшой избыток HN02 по ИКБ. После окончания выдержки избыток HN02 удаляют «0,5 мл 10 %-ного раствора NH2S03H. Суспензию соединения(IX) зеленовато-желтого цвета следует хранить при 10—15°С и использовать в тот же день. Непосредственно перед сочетанием в суспензию диазосоединения загружают 0,8 г ацетата натрия, размешивают

и смесь осторожно нейтрализуют «10 мл 10%-ного раствора Na2C03 до слабокислой реакции по УБ.

Натриевая соль 2,4-диамино*5- (2-гидрокси-3,5-динитрофенил-азо)бензол~1-сульфокисАоты(Х). Предварительно готовят (см. синтез 7.1): а) «1 мл 1 %-ного раствора Аш-кислоты; б) раствор для пробы хлорида 4-нитробензолдиазония.

Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 4,7 г 2,4-диаминобензолсульфокислоты(УШ), смесь нагревают до 36 °С и размешивают до полного растворения. Раствор охлаждают до 8—10°С введением в реакционную массу 10 г льда, загружают в баню лед и быстро добавляют 9 ч от полученного количества суспензии 3,5-динитро 2-оксидобензолдиазония(1Х). Реакционную массу выдерживают 30—40 мин при 10—15 °С и перемешивании (кислая среда по БК). Во время азосочетания необходим избыток 2,4-диаминобензолсульфокислоты (проба на вытек на фильтровальной бумаге с раствором хлорида 4-нитробензолдиазония желтого цвета). Концом азосочетания считают исчезновение положительной реакции на диазосоединение (проба на вытек с раствором Аш-кислоты красного цвета). Если во время выдержки расходуется диазосоединение и остается 2,4-дидмино-бензолсульфокислота, то загружают оставшуюся часть суспензии диазосоединения, выдерживают при 10—15 °С и перемешивают до расходования диазокомпоненты. В осадке темно-коричневый краситель. Реакционную массу нагревают до 60 °С, загружают 30 г NaCl, размешивают 1 ч, отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку на 50 мл, добавляют 1,5 г (NH^SO^ 0,55 г Na2C03, тщательно перемешивают. Пасту сушат при 20—25 °С.

Выход «Юг (85%). Rf 0,19 на силуфоле (бутанол:пропа-нол : вода : аммиак = 10 : 5 : 4 : 1) (рис. 7.5, спектр поглощения в воде).

7.6. ПИГМЕНТ КРАСНЫЙ Ж

В

0,8400 500 600

Л,НМ

Рве 7.6.

2- Гидрокси-1- (4-нитрофенилазо) нафталин (IV). П редв а р итель -но готовят: а) рас

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рейтинг замков для межкомнатных дверей
28 апреля концерт олимпийский
отель сочи парк сайт
купить раствор хай фреш

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)