химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

льно готовят: а) 30 мл моногидрата; б) нитрующую смесь из 14,5 мл HN03 (р 1,52) и 12 мл моногидрата; в) 20 мл H2S04 40 %-ной.

1 Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в баню с электрообогревом, заполненную 15—20 % раствором NaCl. В колбу загружают 9,4 г фенола и нагревают до 100 °С. К образовавшемуся легкоподвижному расплаву фенола при интенсивном перемешивании прибавляют 16,5 мл моногидрата с такой скоростью, чтобы температура не превышала 110°С. На это необходимо 3—5 мин. Затем реакционную массу выдерживают, не прекращая перемешивая, 1 ч при 105—110°С. Масса окрашивается в темный красно-бурый цвет. Удаляют обогрев и охлаждают раствор фенол-2,4-дисульфокис-лоты(Н) до 0°С сначала водой, а потом смесью льда с поваренной солью. При перемешивании добавляют по каплям охлажденную до комнатной температуры нитрующую смесь. Ее подачу проводят в течение 1 ч, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 2—3°С. Затем удаляют охлаждение и массу оставляют на ночь при комнатной температуре. Первоначально гомогенная коричнево-красная смесь мутнеет и становится светло-желтой. На следующий день температуру массы медленно в течение 1 ч повышают на обогреваемой водяной бане до 30 °С и выдерживают 1 ч. Затем осторожно повышают температуру до 45 °С (не выше) и дают выдержку 1,5 ч. При этом реакционная масса становится оранжево-красной. Массу медленно в течение 1 ч, не прекращая перемешивания, нагревают до 110°С, добавляя в водяную баню поваренную соль для достижения необходимой температуры. (Быстрое нагревание недопустимо, так как возможна бурная реакция и выброс реакционной массы!). Размешивают 1 ч при 110°С, после чего удаляют внешний обогрев и к еще горячей массе осторожно при интенсивном перемешивании приливают за 30— 40 мин 70 мл воды. При этом наблюдается вспенивание и выделение небольшого количества диоксида азота. Отключают механическое перемешивание и позволяют самопроизвольно снизиться температуре до 20—25 °С. Суспензию пикриновой кислоты(III) охлаждают при медленном перемешивании на ледяной бане до 8—10 °С и сразу отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре с отсасыванием. Осадок промывают на фильтре 20 мл холодной 40 % серной кислоты, затем 20 мл ледяной воды, тщательно отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход 22 г («96%). Ярко-желтый мелкокристаллический порошок; т. пл. 120 °С; Rf 0,64 на силуфоле (этилацетат : ацетон «= -1:21.

2-Амино-4,6-динитрофенол (пикраминовая кислота) (V). Предварительно готовят: а) растирают небольшими порциями, не более

1 г, в фарфоровой ступке деревянным пестиком или в агатовой ступке агатовым пестиком 22 г пикриновой кислоты(III) (пикриновая кислота и особенно ее соли с тяжелыми металлами взрывчаты!); б) 20 мл 10 %-ного раствора NaCl; в) 110 мл 11 %-ного раствора Na2S; г) 50 мл 10 %-ной серной кислоты; д) 50 мл

10 %-ной H2S04.

Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце. Загружают 120 мл воды, растворяют в ней при перемешивании 0,6 г NaOH и затем

2 г пикриновой кислоты. Раствор нагревают до 55 °С и при интенсивном перемешивании добавляют тонкой струей за 1—2 мин 18 мл

11 %-ного раствора Na2S. После этого, не прекращая размешивания, вносят порциями по 2 г за 2—3 мин 20 г мелкорастертой в

порошок пикриновой кислоты. Одновременно из капельной воронки

подают тонкой струйкой 90 мл 11 %-ного раствора Na2S. Все количество обоих реагентов должно быть прибавлено за одно и то

же время. Если температура при загрузке поднимается выше 65°С,

следует добавить немного льда. Затем дают выдержку при перемешивании 15 мин и сразу в один прием добавляют 65 г мелкоизмельченного льда. Наблюдается выпадение красно-бурого осадка

пикрамината натрия(IV). Суспензию оставляют на ночь при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре 20 мл 10 %-ного

NaCl, отжимают, переносят в термостойкий стакан на 250 мл и

добавляют при перемешивании стеклянной палочкой 80 мл горячей воды (90—95 °С). К раетвору постепенно добавляют при размешивании и внешнем охлаждении ледяной водой 10 %-ную H2SO4

(«40 мл) до слабокислой реакции по БК (рН 2—3). Образовавшуюся суспензию пикраминовой кислоты (V) оставляют на ночь.

Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием,

осадок отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат

в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход 16 г (76,5 %). Т. пл. 168°С; Rf 0,75 на силуфоле (этил-ацетат : ацетон = 2 : 1).

2,4'Диаминобензол-1-сульфокислота(УП1), Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 8,8 г 2,4-динитрохлорбензола(У1) (см. синтез 3.1), 20 мл этанола. Смесь размешивают и к полученному раствору добавляют 1,3 г конц. раствора Na2S03, содержащего S02 (25 %). Реакционную массу нагревают при перемешивании до кипения и выдерживают 5 ч. Снимают нагрев, заме

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
блокираторы для дверей
технические требования к вывескам
Табуреты B-trade
кран шаровой belimo r 2020-s2 lf 230 wlf

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.03.2017)