химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

серый кристаллический осадок. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—80 °С.

Выход 5,8 г (65%), т. пл. 162°С; Rf 0,4 на силуфоле (бутилацетат); 0,7 (пропанол).

Гидросульфат 6-метокси'2-бензотиазолилдиазония(Ш). Предварительно готовят: а) 15 мл моногидрата; б) 80 мл 65 %-ной уксусной кислоты.

Круглодонную двугорлую колбу на 50 мл с мешалкой и термометром помещают в баню со льдом. Загружают 12 мл моногидрата, охлаждают до 8°С и при перемешивании прибавляют маленькими порциями 1,75 г сухого NaN02 с такой скоростью, чтобы не происходило выделение оксидов азота. Температура при этом не должна превышать 10 °С. Затем смесь нагревают до 80—85 °С, заменив баню на электроплитку, и размешивают до образования гомогенного раствора. Полученную NOS03H охлаждают ледяной водой до 10 °С и используют свежеприготовленной на последующей стадии диазотирования.

Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в баню с холодной водой. Загружают последовательно при перемешивании 80 мл 65 %-ной уксусной кислоты, 4,3 мл конц. НС1 и 4,5 г 2-амино-6-метоксибензотиазола. К полученному раствору при температуре не выше 20 °С и интенсивном перемешивании добавляют по каплям Охлажденную NOS03H. По окончании диазотирования в растворе должен оставаться небольшой избыток NOS03H. Пробу по ИКБ проводят с предварительным разбавлением одной капли реакционной массы в 10 мл воды. Раствор диазония охлаждают водой со льдом до 5°С и используют в азосочетании свежеприготовленным.

2- (4-Диметиламинофенилазо) -6-метоксибензотиазол (У). Предварительно готовят: а) насыщенный раствор 80 г Na2C03 в 185 мл воды; б) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1).

К полученному диазораствору(III) при перемешивании и температуре не выше 5°С (охлаждение смесью льда с солью) добавляют по каплям 3,2 мл Л^,Л^-диметиланилина(1У). Смесь размешивают 2 ч. Окончание азосочетания определяют пробой на вытек с содовым раствором Аш-кислоты. Затем реакционную массу при интенсивном перемешивании и охлаждении постепенно разбавляют 80 мл воды, после чего проводят нейтрализацию по УБ до рН 5 насыщенным раствором Na2C03. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре водой (5—6 раз, порциями по 30 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 30—40°.

Выход 7,4 г (95%); Rf 0,8 на силуфоле (бутанол), 0,2 (хлороформ).

Метилсульфонат 2-(4-диметиламинофенилазо)-3-метил-6-метокси-бензотиазолия(У1). Предварительно перегоняют 20 мл диметил-сульфата (т. кип. 188°С при атмосферном давлении, 76°С при 2 кПа).

Двухгорлую круглодонную колбу на 200 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают на закрытый колбонагреватель. Загружают 65 мл толуола и растворяют в нем при перемешивании 7 г азокрасителя(У). Затем к раствору добавляют 2,5 мл свеже-перегнанного диметилсульфата, смесь нагревают до слабого кипения и выдерживают при перемешивании 1 ч. Окончание реакции определяют методом ТСХ на силуфоле, хлороформ в качестве элю-ента. На хроматограмме должно отсутствовать ярко-оранжевое пятно исходного продукта. Отфильтровывают четвертичную соль(VI) с отсасыванием, промывают на фильтре 10 мл толуола, отжимают и переносят в одногорлую колбу на 500 мл с длинным тубусом. Остаток толуола отгоняют с водяным паром. Суспензию в воде неочищенного продукта используют в следующей стадии синтеза.

Хлорцинкат 2- (4-диметиламинофенилазо) -З-метил-6-метокси-бензотиазолия(УП). Предварительно готовят 25 мл 10 %-ного раствора ZnCb.

Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают водяную суспензию четвертичной соли азопроизводного(\П) и добавляют воды до 500 мл. Затем при перемешивании нагревают до 50°С. Образовавшийся раствор при рассмотрении под микроскопом не должен содержать кристаллы исходного азосоединения(У1). К раствору приливают 5 мл 0,05 н. НС1 и высаливают краситель 6 г ZnCl2. Последний добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании и непродолжительных выдержках. Полноту высаливания определяют пробой на вытек. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре 2 раза 10 °/о раствором ZnCl2 по 10 мл, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70 °С.

Выход « 11 г (~90%). Rf 0,4 на силуфоле (ледяная уксусная кислота : вода = 9:1) (рис. 7.4, спектр поглощения в воде).

Сульфирование, нитрование, восстановление N02 —*? —v NH2, сульфатнрование, восстановление NOi —*-—*- NH2, диазотирование, азосочетание.

Темно-коричневый порошок; в воде образует оранжево-коричневый раствор, в 10 %-ном NaOH — коричневый, в конц. H2SO4 — фиолетово-красный, при разбавлении переходящий в золотисто-желтый; плохо растворяется в этаноле с образованием красновато-коричневого раствора. Применяется при крашении шерсти, натурального шелка и кожи.

М 420,3

2,4,6-Тринитрофенол (пикриновая кислота) (II7). Предварите

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить пентхаус на Арбате
цена билета в третьяковку
замена стеклоподъемника цена
светящаяся полка для кухни со светодиодной подсветкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)