химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

е; в конц. H2S04 и конц НС1 образует красный раетвор, при разбавлении переходящий в оранжевый; не растворяется в воде, растворах NaOH. Применяется для крашения лавсана.

4-Нитро-2)6-дихлоранилин(П). Предварительно готовят раствор 8,2 г КСЮ3 в 80 мл воды.

Трехгорлую круглодонную колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром устанавливают на электроплитку. Загружают 14 г 4-нитроанилина(1) (см. синтез 6.11) и 125 мл конц. НС1, нагревают при перемешивании до 50°С и добавляют небольшими порциями нагретый до 50 °С раствор КСЮ3. Реакционную массу выдерживают при 50°С 20—30 мин и выливают в сосуд на 1,5—2 л, содержащий 1 л холодной воды. Выпавший в осадок 2,6-дихлор-4-нитроанилин отфильтровывают с отсасыванием, 4 раза промывают на фильтре водой (порциями по-50 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 80°С.

Выход 18 г (86%). Желтый кристаллический порошок; т. пл. 181—183°С; после кристаллизации из ледяной уксусной кислоты или смеси спирта и ледяной уксусной кислоты т. пл. 185—187 °С; Rf 0,80 на силуфоле (хлороформ).

Гидросульфат 4-нитро-2,6-дихлорбензолдиазония(Ш). Фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 37 мл конц. H2SO4 и при перемешивании добавляют небольшими порциями 5,7 г сухого NaN02. Температура в процессе прибавления не должна превышать 25°С. Затем, не прекращая перемешивания, реакционную массу нагревают до 80—85° до полного растворения NaN02. Полученную NOS03H охлаждают до 15— 18°С, помещая стакан в холодную воду, и добавляют при перемешивании 17,1 г 4-нитро-2,6-дихлоранилина, не допуская превышения 20°С. Перемешивают до полного растворения 2,6-ди-хлор-4-нитроанилина, после чего реакционную массу выдерживают 1 ч. Об окончании диазотирования свидетельствует отсутствие мути при разбавлении небольшой пробы холодной водой. В разбавленной пробе должен присутствовать небольшой избыток HN02 по ИКБ. При положительных контрольных пробах диазораствор охлаждают до 0—2 °С и используют сразу в реакции азосочетания.

4-(4-Нитро-2,6- дихлорфенилазо) ^-(2цианоэтил) -N-этилани-лин(У). Предварительно готовят содовый раствор Аш-кислоты для проведения проб (см. .синтез 7.1),

Фарфоровый стакан на 1,5 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. Загружают последовательно при перемешивании 650 мл воды, 18 мл конц. НС1 и 14,4 г N- (2-цианоэтил) -Л^-этиланилина (IV). К раствору добавляют 1,5 г диспергатора НФ и реакционную смесь охлаждают до 0°С, помещая в баню смесь льда с поваренной солью. Затем за 30 мин при интенсивном перемешивании приливают из капельной воронки охлажденный раствор гидросульфата 4-нитро-2,6-дихлорбензолдиазония; температура смеси при этом не должна превышать 2°С. Реакционную массу выдерживают 3 ч и проводят пробу на полноту азосочетания. Реакцию считают законченной, если проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты не дает фиолетового окрашивания. В противном случае выдерживают еще 1—2 ч. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают, промывают на фильтре водой порциями по 30 мл до рН 4 промывных вод по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60— 70 °С.

Выход 30,5 г (94%). Rf 0,57 на силуфоле (дихлорэтан), 0,89 (бутилацетат : ледяная уксусная кислота : вода = 40 : 25 : 10) (рис. 7.3, спектр поглощения в этаноле).

7.4. КАТИОННЫЙ СИНИЙ 2К

М419

Хлорцинкат 2-(4-диметиламинофенилазо) -З-метил-6-мето-ксибензотиазолия

CieHssCbN+OSZnoe

Гетероциклизация, диазотирование, азосочетание, ква-тернизаиия.

Темно-синий кристаллический порошок; растворяется в воде, спирте, ацетоне, ледяной уксусной кислоте; в конц. H2SO4 образует коричневый раствор, в конц. НС1 — красно-коричневый, при разбавлении переходящий в синий; в растворе NaOH разлагается с образованием коричневого осадка; не растворяется в бензоле, толуоле, эфире. Применяется для крашения полиакрилоиитрильных волокон и сополимеров на основе полиакрилоиитрила.

NH,

NaSCN. Вг2

сн3о

ZnGI2

2-Амино-6-метоксибензотиазол(П). Предварительно перегоняют 4-анизидин, собирая фракцию с т. кип. 242—245 °С при атмосферном давлении.

Четырехгорлую круглодонную колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню. Загружают 6,15 г 4-анизидина (см. синтез 1.2), 80 мл ледяной уксусной кислоты и 16 г NaSCN. Смесь размешивают до полного растворения продуктов и к образовавшемуся раствору прибавляют по каплям 2,6 мл Вг2, растворенного в 4 мл концентрированной уксусной кислоты, с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 30 °С. По окончании загрузки брома смесь приобретает темно-вишневый цвет и выделяется мелкодисперсный желтый осадок серы. Смесь оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают на фильтре 2 раза водой по 15—20 мл. Фильтрат и промывные воды переносят в емкость на 1,5 л и нейтрализуют конц. NH4OH (»350 мл). При рН 7—9 по УБ выпадает

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с зарплата и кадры в москве
Установка замков-блокираторов капота Fortress
автосигнализации на 24 вольта купить
новогоднее ледовое шоу ильи авербуха 2017 в санкт-петербурге

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)