химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

тоянно кислой по БК, содержать постоянный избыток HN02 по ИКБ. В случае отрицательных проб добавляют немного НС1 или NaN02 соответственно. После окончания выдержки избыток HN02 удаляют добавлением небольшого количества NH2S03H или мочевины с одновременным контролем по ИКБ. Диазораствор используют сразу в азосочетании.

4-(2-Гидрокси-5-метилфенилазо)ацетанилид(У). Для проведения проб предварительно готовят: а) содовый раствор Аш-кислоты из 50 мг 4-амино-5-гидроксинафталин-2,7-дисульфокислоты и 4 мл 5 %-ного раствора Na2C03; б) раствор хлорида 4-нитробензолдиазо-ния; для этого растворяют в пробирке 35 мг 4-нитроанилина в 2 мл разбавленной (1:2) НС1, раствор охлаждают в ледяной бане и добавляют при встряхивании 2 мл 1 %-ного раствора NaN02 до положительной пробы на присутствие HN02 в растворе по ИКБ. Диазораствор используют свежеприготовленным.

Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. Загружают 150 мл воды и затем при перемешивании 12,1 г Na2C03. К раствору добавляют 7,15 г 4-крезола (IV) (см. синтез 4.1) и перемешивают до получения однородного раствора, загружают 3 г диспергатора НФ и охлаждают до 5—6°С, помещая в баню лед. При этой температуре из капельной воронки при интенсивном перемешивании добавляют постепенно раствор 4-ацетаминобензолдиа-зония(Ш). Реакционную массу выдерживают при 5—6°С 1 ч и

Проводят пробы на вытек. Реакция считается законченной, если проба с содовым раствором Аш-кислоты показывает полное отсутствие диазосоставляющей, а проба с 4-нитробензолдиазонием свидетельствует о небольшом избытке 4-крезола. Если реакция не закончена, выдерживают дополнительное время до завершения азосочетания. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 50 °С.

Выход 13,4 г (83%). Rf 0,34 на силуфоле (дихлорэтан) (рис. 7.1, спектр поглощения в этаноле).

02N— NH2 02N——N2C1

и

—Nx * 02N—f Y— W Х=/ \c2H4CN

\C2H4CN

Ш IV

Хлорид 4-нитробензолдиазония(П). Предварительно готовят: а) 7 мл 30 %-ного раствора NaN02; б) 10 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и устанавливают на электроплитке. Загружают 15 мл воды, 8 мл конц. НС1 и растворяют при 70—80°С и перемешивании 3,5 г 4-нитроанилина(1) (см. синтез 6.11). Затем убирают электрообогрев, стакан быстро погружают в баню с холодной водой и к образовавшейся тонкодисперсной суспензии добавляют 25 мл воды и сразу проводят диазотирование. Для этого содержамое стакана охлаждают в бане со смесью льда и поваренной соли до 0—3°С и при интенсивном перемешивании быстро вносят в один прием 5,6 мл 30 7о-ного раствора NaN02. Реакционную массу выдерживают 20—30 мин при 2—3°С и постоянном перемешивании. Во время диазотирования НС1 должна быть в избытке (проба по БК). В конце диазотирования реакционная масса должна содержать слабый избыток HN02 по ИКБ. При наличие большого избытка HN02 (образование интенсивно окрашенного пятна при помещении капли раствора на ИКБ) в реакционную массу добавляют постепенно (по каплям!) 10 % раствор NH2S03H. Обычно его расход не превышает 4 мл. Раствор 4-нитробензолдиазония необходимо сразу использовать в последующей операции (хранить его не более 1 ч 0°С в темноте!).

4- (4-Иитрофенилазо) -N- (2-цианоэтил) -N-этиланилин (IV). Предварительно готовят: а) раствор 5,3 г N- (2-цианоэтил) -N-этилани-лина(Ш) в 7 мл конц. НО; б) содовый раствор Аш-кислоты для проведения проб (см. синтез 7.1).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой и термометром и помещают в баню со льдом. Загружают 120 мл воды и растворяют в ней 15,6 г ацетата натрия. Затем при размешивании приливают раствор гидрохлорида N- (2-цианоэтил)-N-этиланилина(III) и доводят температуру до 0—3°С, добавляя в баню поваренную соль. К азосоставляющей при непрерывном интенсивном перемешивании добавляют в один прием охлажденный до 0°С раствор хлорида 4-нитробензолдиазония(П). Размешивание продолжают 3—4 ч, поддерживая температуру не выше 3°С. После окончания выдержки проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты на отсутствие избытка диазосоставляющей. При наличии фиолетового окрашивания реакционную массу оставляют на ночь в холодильнике. На следующий день отбирают пробу для повторного анализа на конец азосочетания (проба с раствором Аш-кислоты). Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают, промывают на фильтре несколько раз водой (порциями по 15—20 мл) до рН 6—7 промывных вод по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—90 °С.

Выход «7,8 г (95%). Rf 0,64 на силуфоле (дихлорэтан), 0,60 (хлороформ) (рис. 7.2, спектр поглощения в этаноле).

в

7.3. ДИСПЕРСНЫЙ ЖЕЛТО-КОРИЧНЕВЫЙ Q,

М 392,2

4- (4-Нитро-2,6-дихлорфенилазо) -Лг- (2-цианоэтил) -N-этил-анилин

C17H15C12N502

Хлорирование, диазотирование, азосочетание.

Красно-коричневый порошок; растворяется в этаноле, ацетоне, бензол

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участка на новой риге
hi end аппаратура в интерьере
утепленные куртки в астрахани
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)