химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

диамин(Ш). Предварительно готовят: а) раствор Na2S2; б) Ю мл 10 %-ного раствора ацетата свинца.

Приготовление раствора Na2S2. Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 22,5 г Na2S-9H20, 20 мл воды, нагревают до 90°С при перемешивании и добавляют 9,25 г чистой тонкоизмельченной в ступке серы. Баню доводят до кипения и выдерживают 1 ч. После полного растворения серы охлаждают до 20—30°С, переносят в плоскодонную колбу на 100 мл и отстаивают массу 1 ч, после чего осторожно декантируют. Раствор должен быть прозрачным.

Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в водяную баню, установленную на электроплитку. Загружают 63 мл воды и 24 г тонко-измельченного в ступке 2,4-динитроанилина. Смесь нагревают до 30—35 °С и перемешивают до получения однородной суспензии Затем осторожно (возможно бурная реакция!) по каплям при интенсивном размешивании добавляют из капельной воронки раствор Na2S2 (около 18 г в пересчете на 100% Na2S2). Наблюдается разогрев реакционной массы. Необходимо следить за тем, чтобы температура в колбе не превышала 60°С. Регулируют температуру внешним охлаждением и скоростью подачи раствора Na2S2. Реакционную массу перемешивают при 50—60°С 2 ч. Реакция считается законченной, если проба полностью растворяется в воде, подкисленной НС1. В противном случае добавляют дополнительное количество раствора Na2S2 и вновь после выдержки проводят пробу на конец восстановления. Массу охлаждают до 35—40 °С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок тщательно отжимают на фильтре, несколько раз промывают холодной водой (по 20—30 мл) до отсутствия в фильтрате серусодержащих примесей (проба на вытек с раствором ацетата свинца). Продукт переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 70—80 °С.

Выход « 19 г («95 %). Т. пл. 195—197°С.

ГЛАЙА7 АЗОКРАСИТЕЛИ

7.1. ДИСПЕРСНЫЙ ЖЕЛТЫЙ 3

4- (2-Гидрокси-5-метилфенилазо) ацетанилнд

C15H15N302 М 269,29

Восстановление N02 —*- NH2, диазотирование, азосочетание. Желтый порошок; растворяется в этаноле, ацетоне, бензоле; в конц H2S04 образует оранжевый раствор, при постепенном разбавлении становится золотисто-желтым, переходящим в желто-коричневый; в конц растворе NaOH образует оранжевый раствор; не растворяется в воде Применяется для крашении ацетатного шелка и капрона.

Рис. 7.1.

IV V

4-Аминоацетанилид(Н). Предварительно готовят: а) 35 мл 40 %-ной уксусной кислоты; б) 10 мл 10 %-ного раствора Na2S для проведения проб.

Трехгорлую круглодонную колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой устанавливают на электроплитке. Загружают 100 мл воды, 30 мл 40 %-ной уксусной кислоты и 50 г измельченных в ступке чугунных стружек. Смесь кипятят 5—10 мин. Затем при постоянном кипении и перемешивании прибавляют небольшими порциями 32,4 г сухого 4-нитроацетанилида(1) (см. синтез 6.11) с такой скоростью, чтобы проба на вытек раствора на фильтровальной бумаге была бесцветной. Обычно время, требуемое для восстановления всего количества иитроацетанилида, составляет 1—1,5 ч. Реакционную массу кипятят еще 10—15 мин и затем дают охладиться до 70°С, При этой температуре очень осторожно (внимание, вспенивание!) прибавляют небольшими порциями соду (ориентировочно 5 г) до слабощелочной реакции по УБ (рН 8). При нейтрализации не следует использовать большой избыток соды или повышать температуру выше 70°С, так как это может привести к гидролизу 4-аминоацетанилида. Для осаждения ионов железа к нейтрализованному раствору прибавляют при 70 °С Минимальное количество кристаллического (NH4)2S (ориентировочно 3 г) до тех пор, пока капля раствора в пробе на вытек на фильтровальной бумаге при прибавлении раствора суьфида не будет давать черного или серого окрашивания. Лишь после этого отфильтровывают FeS от горячего раствора с отсасыванием. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на паровой бане до объема 80 мл и охлаждают. Выделившийся в виде красивых длинных игл 4-аминоацетанилид отфильтровывают с отсасыванием, отжимают на фильтре. Осадок переносят в чашку Петри и сушат при 80 °С.

Выход 15 г (55%). Светло-серый порошок; т. пл. 158—160°С; Rf 0,68 на силуфоле (этанол); очищают перекристаллизацией из шестикратного объема кипящей воды с добавкой небольшого количества животного угля для осветления.

Хлорид 4-ацетаминобензолдиазония(1П). Предварительно готовят 15 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. Загружают 150 мл воды, 15 мл конц. НС1 и растворяют 9 г 4-аминоацетанилида с т. пл. не ниже 159 °С. Затем в баню помещают смесь льда с поваренной солью и охлаждают раствор до 0—2°С. К нему при хорошем перемешивании добавляют в один прием 13,6 мл 30 %-ного раствора NaN02. Реакционную массу выдерживают 20—30 мин при 2—3°С и постоянном перемешивании. В процессе выдержки контролируют кислотность среды и наличие HN02. Реакционная масса должна быть пос

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ратифицированный лапотированный керамогранит baltico gris emigres
Стол Kubik Портофино-2 Рис-0 ноги хром
зеркала для мертвых зон
изготовление лайтбоксов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)