химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ми по 30— 40 мл) до нейтральной реакции промывных вод по УБ. Осадок тщательно отжимают на фильтре и используют влажным в последующей стадии. Выход 32,4 г (90%, считая на высушенный продукт); светло-желтый порошок, т. пл. 213—214°С; Rf 0,63 на силуфоле (этилацетат), 0,24 (бутилацетат).

4-Нитроанилин(У1). Предварительно готовят: а) 30 мл 35%-ного раствора NaOH; б) 30 мл 15 %-ного НС1 для проведения проб.

Трехгорлую круглодонную колбу на 250 мл с мешалкой и обратным холодильником устанавливают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают весь полученный влажный 4-нитроаце-танилид, 40 мл воды и перемешивают 10—15 мин. К образовавшейся густой суспензии добавляют 29 мл 35 %-ного раствора NaOH и нагревают до кипения. Кипячение продолжают прн перемешивании 2—3 ч. В процессе выдержки реакционная масса должна иметь отчетливо щелочную реакцию. Если проба суспензии полностью растворяется в 15 % НС1 с образованием прозрачного раствора, то гидролиз ацетильной группы закончен. Реакционной смеси дают охладиться до 40 °С и отфильтровывают с отсасыванием. Осадок тщательно промывают (порциями по 20— 30 мл) до нейтральных промывных вод по УБ, отжимают на фильтре, перекосят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 50— 60 °С.

Выход 20 г (70%, считая на ацетанилид). Желтый порошок, т. пл. 145—146°С; Rf 0,73 на силуфоле (бутилацетат).

1,4-Фенилендиамин(1). Предварительно готовят; а) 65 мл 20 %-ного раствора Na2S; б) баню с холодной водой.

Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают 60 мл 20 %-ного раствора NaaS при перемешивании повышают температуру до 50—55°С и добавляют 17 г 4-нитроанилина. Суспензию медленно нагревают при перемешивании до 90°С. Реакция протекает быстро с выделением тепла, возможно вскипание. В последнем случае внешний обогрев удаляют и, если наблюдается чрезмерное повышение температуры (выше 100°С), содержимое колбы охлаждают заранее приготовленной водяной баней. Поддерживают умеренное кипение массы при постоянном размешивании 1,5 ч. Проводят пробу на конец восстановления методом ТСХ. На хроматограмме должно отсутствовать пятно исходного 4-нитроанилина с Rf 0,73 на силу-фоле (бутилацетат). При необходимости нагревание реакционной массы продолжают до положительной пробы.

После окончания восстановления содержимое колбы разбавляют 45 мл воды и дают охладиться на воздухе при медленном перемешивании до 25°С. Из раствора начинают выделяться кристаллы 1,4-фенилендиамина. Дополнительно охлаждают суспензию до 8—10°С в ледяной бане. Не следует проводить переохлаждение реакционной массы ниже 8°С или быстрое охлаждение, так как это Приводит к образованию мелких кристаллов, что затрудняет фильтрование. Осадок в виде серых кристаллов отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре водой («10°С, порциями по 15—20 мл) до нейтральной реакции промывных вод по УБ, тщательно отжимают. Осадок переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 СС.

Выход «8 г («60 %), т. пл. 137—138°С.

6.12. ЖЕЛТЫЙ ДЛЯ МЕХА Н

4-Нитро-1,2-фенилендиамин

C6H17N302 М 153,1

Аминирование, восстановление N02 —*? NH2.

Желтовато-коричневые порошок; т. пл 198 °С, хорошо растворяется в воде. Применяется для крашения меха (краситель образуется на субстрате при окислении).

II III

2,4-Динитроанилин(И). Широкогорлую термостойкую колбу на 250 мл погружают наполовину в масляную баню с электрообогревом. Загружают 50 г 2,4-динитрохлорбензола (см. синтез 3.1), 18 г ацетата аммония и хорошо перемешивают стеклянной палочкой. В колбу вставляют стеклянную трубку диаметром не менее 2 см. Нижний конец трубки должен почти доходить до поверхности реакционной смеси, а верхний ее конец присоединяют к установке для получения газообразного NH3.

Масляную баню нагревают до 170°С и при этой температуре в течение 3—4 ч в колбу пропускают газообразный NH3 со скоростью 3—4 пузырька в секунду. После охлаждения реакционной смеси твердую массу измельчают стеклянной палочкой, добавляют 100 мл воды и нагревают до кипения на газовой горелке. Горячую суспензию ярко-желтого цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием; 2,4-динитроанилин отжимают на фильтре и кристаллизуют.

Двугорлую круглодонную колбу на 1 л с обратным холодильником и мешалкой помещают в водяную баню с электрообогревом. В колбу загружают 500 мл этанола, влажный 2,4-динитроанилин и при перемешивании кипятят до образования раствора. Затем к нему добавляют небольшими порциями около 150 мл теплой воды до начала помутнения. Раствор вновь нагревают, пока он не станет прозрачным, и дают ему охладиться. После стояния в течение ночи выпавшие желтые кристаллы 2,4-динитроаналина отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, хорошо отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80°С.

Выход 31—35 г (68—77 %), т. пл. 175— 177°С; после перекристаллизации выход 90%; Rf 0,65 на силуфоле (бутилацетат).

4-Нитро-1,2-фенилен

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фбс 12 4 6т
самаклеящююся пленку оракал купить в луганске
тележка инструментальная
qad26.220

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.07.2017)