химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

и перемешивании добавляют'«150 г мелкого NaCl, при этом выделяется дополнительно некоторое количество красителя в виде маслянистого осадка. Массу перемешивают 30 мин и декантируют с осадка основную массу жидкости. Остаток («100 мл) фильтруют на той же воронке Бюхнера, содержащей первую порцию красителя, и отжимают. Пасту красителя возвращают в стакан с мешалкой, добавляют 600 мл воды, перемешивают при нагревании («50°С) до растворения, затем высаливают краситель, добавляя постепенно 180 г мелкого NaCl. ^онзц выодливзния определяют по цветя

вытека капли реакционной массы, нанесенной на фильтровальную бумагу: он должен быть бесцветным или слабо окрашенным. Если краситель выделяется в смолообразном состоянии, то перемешивание продолжают до тех пор, пока краситель не закристаллизуется («1 ч). Суспензию красителя охлаждают до 10°С и фильтруют. Осадок на фильтре отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70 °С.

Выход 7,2 г (75%). Rf 0,65 на силуфоле (уксусная кислота: : вода = 9:1) (рис. 1.3, спектр поглощения в воде).

ГЛАВА 2

ПОЛИЦИКЛОХИНОНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ

2.1. КУБОВЫЙ ЗОЛОТИСТО-ЖЕЛТЫЙ ЖХ

Дибеизо[&,?] пирен-7,14-хинои

0,8

С24Н12О2

М 332,4

Беизоилирование, циклизация. 0,6

Красно-оранжевый порошок; хорошо растворяется в нитробензоле; растворяется в бензоле, этаноле, уксусной кислоте; в коыц. N2SO4 образует фиолетовый раствор; в щелочном 04 растворе NaaSsCu образует вишнево-красный куб. Окрашивает растительные волокна и вискозу в ярко-желтый цвет. Применяется также для крашения полистирола.

500 А.нм ,

Рнс. 2.1.

1,8-Дибензоилнафталин(1). Четырехгорлую колбу на 250 мл помещают в масляную баню с электрообогревом, снабжают мешалкой с затвором, термометром, обратным холодильником и ловушкой для улавливания хлороводорода. Загружают 100 г безводного А1С13 и 75 г бензоилхлорида, нагревают до 85—90°С и перемешивают до полного растворения А1С13 («30 мин). Затем снижают температуру до 60 °С и при перемешивании небольшими порциями прибавляют 25,2 г порошка нафталина (возможно вспенивание!). Реакционную массу, размешивая, нагревают до 85— 90°С и выдерживают 4 ч. Горячую массу медленно и осторожно выливают в стакан на 1,5 л, содержащий 1 л горячей («70°С) воды. Выделившиеся мелкие гранулы 1,5-дибензоилнафталина с небольшой примесью 1,8-изомер а отфильтровывают, промывают на фильтре горячей («70°С) водой (порциями по 30 мл, всего 200 мл), до нейтральной реакции и отжимают. Вещество переносят в чашку Петри и сушат при комнатной температуре или в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Чтобы получить 1,5-дибензоилнафталин без примеси изомера, сухой продукт при нагревании растворяют в 200 мл хлорбензола, при охлаждении хлорбензольного раствора 1,5-дибензоилнафталин выделяется в осадок, его отфильтровывают, промывают на фильтре 30 мл хлорбензола и тщательно отжимают, сушат в вакуум-эксикаторе над парафином

Выход 30—35 г (45—52 %). Желтоватый порошок; т. пл. 180— 183 °С; Rf 0,58 на силуфоле(хлороформ: четыреххлористый угле род = 1:1).

Дибензо[Ь,1]пирен-7,14-хинон(П). Трехгорлую колбу на 100 мл помещают в масляную баню с электрообогревом, снабжают мешалкой с затвором, термометром и хлоркальциевой трубкой. Вводят 78 г безводного А1С13 и 8,5 г NaCl. Реакционную массу нагревают до температуры плавления смеси («140— 150 °С), включают мешалку и в течение 30 мин вносят 8,4 г сухого дибензоилнафталина. Плав выдерживают 3 ч при 150— 160 °С, небольшими порциями вносят в него 5,1 г 2,4-динитрохлор-бензола (возможно вспенивание реакционной массы) и дополнительно выдерживают 2 ч при 150—160°С и непрерывном перемешивании. Циклизация считается законченной, если отсутствует флуоресценция при внесении капли реакционной массы в конц. H2SO4. Затем масляную баню убирают, массу продолжают перемешивать пока температура ее не понизится до 125—130 °С.

Стакан на 500 мл укрепляют в кольце, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 250 г мелкоизмельченного льда и выливают горячую реакционную массу, температура жидкости в стакане не должна превышать 60 °С. Суспензию красителя размешивают 10 мин и фильтруют горячей («50—60°С) на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в шкафу при 60°С. Осадок на фильтре промывают 50 мл горячей («60°С) воды, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу прн 60 °С.

Выход 6,5—7,5 г (78—90%). Rf 0,7 на силуфоле (ацетон четыреххлористый углерод = 1: 2); очищают перекристаллизацией из нитробензола (на 1 г вещества— 10 мл нитробензола) (рис. 2.1, спектр поглощения в нитробензоле).

2.2. КУБОЙЫЙ ЗОЛОТИСТО-ЖЕЛТЫЙ КХ

М 490

2,9-Дибромдибензо[Ь,г]пирен-7,14-хинон Сг^НюВггОг

Ьромирование

Оранжевый порошок, хорошо растворяется в нитробензоле, растворяется в этаноле, уксусной кислоте, формамиде, в конц H2S4 образует сине фиолетовый раствор, в щелоч ных растворах Na2S204 образует куб цвета «бордо» При меняется для крашения хлопчатобумажных и вискозных волокон

О

II

ВГ2

ССО

2,9-Дибромдибензо\b,i] пирен-7,14-хинон (I). Предварительно готовят: а) раствор 12 и

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
видеокамеры в прокат
Компания Ренессанс лестницы недорого- быстро, качественно, недорого!
стул zeta цена
Предлагаем приобрести в КНС Нева 400-AJRK - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)