химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

постепенно поднимая температуру, в течение 1,5 ч добавляют 15 г Нигрозина спирторастворимого (см. синтез 6.8). В конце операции температуру реакционной массы необходимо повысить до 125°С. При загрузке следует учитывать бурное выделение хлороводорода и вспенивание. Дают выдержку 1 ч при 125°С. Конец реакции определяют по полной растворимости пробы в водно-щелочном растворе.

После охлаждения сульфомассу переносят в стакан на 1 л с 400 мл воды. Суспензию тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отстаивают. Верхний слой осторожно декантируют, добавляют свежую порцию 400 мл воды и повторяют операцию 2—3 раза. После промывки суспензию красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту переносят в фарфоровую чашку, добавляют 1,5 мл 40 %-ного NaOH и после тщательного перемешивания стеклянной палочкой проверяют по УБ (рН 10—11). Краситель сушат в сушильном шкафу при 100— 120 °С.

Выход 25—26 г (рис, спектр поглощения в воде),

«.10. НИГРОЗИН ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ

Нейтрализация.

Черный порошок; ие растворяется в воде, этаноле, бензоле, при сплавлении с жирными кислотами (олеиновой, стеариновой) дает продукт, растворимый в бензоле. Применяется для изготовления сапожных кремов, краски для лент пишущих машин, типографских красок.

СбНБ

X«=0 или NC6H5

Нигрозин жирорастворимый. В фарфоровый стакан на 150 мл загружают 40 мл воды и 4,9 Ыа2СОз. Перемешивают стеклянной палочкой до растворения и затем добавляют 40 г Нигрозина спир-торастворимого (см. синтез 6.7).) Реакционную смесь тщательно перемешивают и загружают в стальной автоклав на 0,5 л, рассчитанный на 2 МПа. Стакан споласкивают 20 мл воды и выливают в автоклав, который затем герметизируют. Реакционную массу нагревают до ПО—115°С и дают выдержку 6—10 ч. После этого охлаждают до 90 °С, спускают давление и проводят горячее фильтрование на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя отжимают, промывают на фильтре горячей водой до слабощелочной реакции промывных вод (рН 8), вновь тщательно отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 90 °С. Выход 43 г (рис. 6.7, спектр поглощения в диметилформ-амиде).

6.11. ЧЕРНЫЙ ДЛЯ МЕХА Д

1,4-Фенилендиамин

CeH8N2 Af 108,1

Нитрование, деацетилироваиие, восстановление NO2 —" NH2.

1,4-Феиилеидиамии— исходный продукт в синтезе красителя, образующегося непосредственно иа субстрате при окислении лероксидом водорода через стадию 1,4-беизохииондиимина(П) и основание Бандровского(Ш). Состав и хи-иическве строение конечного красители ие установлены.

Бесцветные кристаллы (технический — серые с фиолетовым оттенком куски или чешуйки; т. пл. 140°С); растворяется в горячей воде, этаноле, этиловом эфире, хлороформе; легко окисляется, темнеет на воздухе и разлагается. Применяется для крашения меха, в косметике.

4-(Нитроацетанилид(У). Предварительно готовят: а) нитрующую смесь из 15 мл 62 %-ной HNO3 и 12 мл конц. H2S04; б) 10 мл 30 %-ного NaOH.

Трехгорлую круглодонную колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в баню со льдом. Загружают 65 мл конц. H2S04 и затем при перемешивании 27 г сухого тонкорастертого в ступке ацетанилида (IV) (см. синтез 1.1); во избежание гидролиза (IV) температура при смешении не должна превышать 25 °С. После полного растворения ацетанилида при интенсивном перемешивании и хорошем охлаждении смесью льда с поваренной солью добавляют из капельной воронки в течение 30 мин нитрующую смесь. При нитровании температура не должна превышать 5°С, так как относительно более низкая температура благоприятствует снижению количества побочно образующегося 2-нитроацетанилида. После прибавления всей нитрующей смеси раствор перемешивают еще 3 ч при 3—5°С. Отбирают пробу, разбавляют ее водой и кипятят в пробирке с 30 % раствором NaOH; отсутствие запаха анилина свидетельствует о конце реакции.

Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой закрепляют в кольце и загружают 70 мл воды и 70 г мелкораздробленного льда. При перемешивании выливают в стакан тонкой струей реакционную массу после нитрования. Образовавшуюся суспензию нитроацета-нилида оставляют на 1 ч при медленном перемешивании для формирования кристаллов и затем отфильтровывают с отсасыванием.

Осадок тщательно промывают на фильтре холодной водой (порциями по 20^30 мл) до слабокислых промывных вод по УБ (рН 3—4), отжимают на фильтре и переносят в закрепленный в кольце термостойкий стакан на 500 мл с мешалкой, установленный на газовую горелку с асбестовой сеткой. К влажному нитро-ацетанилиду добавляют 150 мл воды, взмучивают при интенсивном перемешивании до образования однородной суспензии и затем присыпают порциями «0,5 г Na2C03 до отчетливой щелочной реакции по УБ (рН 9). Перемешивают 5—10 мин и после этого суспензию быстро нагревают до кипения. В этих условиях омы-ляется только побочный 2-нитроацетанилид, переходящий в раствор. Затем стакан быстро помещают в баню с холодной водой. Охлажденную до 40—50°С суспензию отфильтровывают с отсасыванием, промывают несколько раз водой (порция

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверная классическая ручка
Настенные часы большие Elcano
каталог huppe
Сковорода с покрытием Thermolon Zwilling Spirit 28 см

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)