химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

еиа-зин

4-Аминоазобензол(Ш). Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 8 мл воды, 15,9 мл анилина (см. синтез 1.1). При перемешивании постепенно добавляют 4,5 г NaN02 и после растворения последнего еще 15,9 мл анилина. К смеси за 5—10 мин приливают 10,3 мл конц. НС1 так, чтобы температура реакционной массы не превысила 35 °С. Включают электроплитку и содержимое колбы нагревают до 40—45 °С, выдерживают при этой температуре 5 ч, добавляют 2 г NaCl и дополнительно перемешивают при той же температуре 4—5 ч, затем приливают 3,6 мл конц. НС1 и размешивают 30 мин. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и дают отстояться. Верхний слой, представляющий собой раствор аминоазобензола в анилине, отделяют и используют далее.

5,7'-Дигидро~2,3,8-трис (фениламино)-?'-фенилиминофеназин(У11/). Предварительно готовят 45 мл 9 %-ного раствора Na2C03.

Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с термометром, прямым холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают раствор аминоазобензола в анилине и отгоняют воду из реакционной массы при нагревании. После отгоики 7 мл воды при 105°С температура реакционной смеси в процессе обезвоживания постепенно повышается до 145—150°С. Выдерживают при этой температуре 4 ч и затем охлаждают до комнатной. К образовавшемуся гидрохлориду индулина (VII), содержащему непрореагировавший анилин, добавляют постепенно 40,4 мл 9 %-ного раствора Na2C03 (осторожно, вспенивание!). После этого реакционную массу нагревают до 95°С и выдерживают при этой температуре 1 ч; рН среды должен быть 9—10. Колбу соединяют с пароперегревателем и отгоняют анилин с паром. Объем погона «300 мл. Одновременно с отгонкой анилина происходит образование основания индулина (VIII). В процессе отгонки объем реакционной массы поддерживают постоянным («70 мл) добавлением воды или дополнительным внешним обогревом для отгонки избыточной воды из массы. Тестообразную массу иидулииа выливают в горячем состоянии в стакаи на 200 мл, содержащий 40 мл воды, дают охладиться до комнатной температуры и затем отфильтровывают иа воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают иа фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 100 °С.

Выход «12 г (рис. 6.4, спектр поглощения в диметилформамиде) .

N+ NHC6H5

I сг

СеН5 IU а, Х=0(1, а; И, ф X=NC,H5{I, б; И, б)

Нигрозин спирторастворимый. Предварительно готовят: а) Змл 45 %-ного раствора FeCU; б) 5 мл 29 %-ной НС1; в) разбавленную НС1 из 15 мл конц. НС1 и 45 мл воды.

Круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, прямым холодильником, термометром, капельной воронкой и помещают в масляную баню, установленную на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают 16 мл анилина (см. синтез 1.1), 0,8 мл нитробензола (см. синтез 1.1) 2,2 мл 45 %-ного раствора FeCb и 1 мл 28 %-ной НС1. Реакционную смесь нагревают при перемешивании; при 104 °С в массе начинает отгоняться вода. По мере отгонки температура растет. Когда она достигает 175°С, из капельной воронки за 1 ч приливают 7,5 мл нитробензола. Дают выдержку 1 ч. Затем массу охлаждают до комнатной температуры, останавливают мешалку и вместо нее помещают в колбу вакуум-капилляр. Установку присоединяют к водоструйному насосу и создают разряжение в колбе 666,6 Па. Температуру массы повышают до 175—180°С и выдерживают при ней 6 ч. Реакционную смесь охлаждают, отключают вакуум и оставляют на ночь. Загружают 1,5 мл анилина, создают в колбе вакуум и нагревают до 175—180°С. После 3—4-часовой выдержки реакцию заканчивают.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 45 мл разбавленной водой (1:3) НС1 и нагревают до 60—70 °С. При перемешивании к кислоте добавляют охлажденную до 80—90 °С реакционную массу и проверяют по У. Б. рН, который должен быть 1—2. Размешивают при 80—90°С 1—2 ч и отфильтровывают в горячем состоянии на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре 50 мл горячей воды, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—7Q°C.

Выход «12 г (рис. 6,5, спектр поглощения в этаноле).

Смесь натриевых солей сульфокислот, образующихся при сульфировании Нигрозина спнртораствори-мого или Ншрозина жирорастворимого. Сульфирование

Черный порошок; в воде образует сине-фиолетовый раствор; в конц. H2SO4 — синий, при разбавлении переходящий в фиолетовый, дальнейшее разбавление приводит к образованию осадка; не рас-400 500 600 700 " 800 творяется в этаноле. Применяется как кислотный > L,., краситель для крашения кожи, для изготовлении Л>нм чернил.

Рис. 6.6.

С6Н5 С1

Х=0 или NCgHg

Нигрозин водорастворимый. Предварительно готовят: а) 2 мл 40 %-ного раствора NaOH; б) 20 мл моногидрата.

Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 18 мл моногидрата и нагревают до 100°С. Затем при перемешивании,

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа участка земли с комуникациями по новорижскому шоссе
продажа кухонной утвари
аквапарк судак официальный сайт 2017
помещения для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)