химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

апельной воронкой и помещают в ледяную баню. Загружают 17,8 мл 2-аминотолуола (I) и при размешивании по каплям 7,2 мл конц. HG1, следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 20 °С. Смесь охлаждают до 10°С и за 10— 15 мин добавляют из капельной воронки при интенсивном перемешивании 17,7 мл 30 %-ного раствора NaN02. При этом температура не должна быть выше 15 °С. После загрузки NaNC>2 дают выдержку 15—20 мин.

Желтую суспензию дйазоминосоединения(Ш) нагревают в водяной бане до 35°С и выдерживают при размешивании 4 ч. Реакционную массу охлаждают до 25°С и добавляют последовательно 70 мл воды, 5 мл конц. НС). Амнноазотолуол (IV) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают иа фильтре теплой (60—65°С) водой (2 раза по 15 мл), переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12Выход «13 г (70%). Оранжевый кристаллический порошок; т. пл. 95—97°С; Rf 0,75 на силуфоле (бутилацетат).

Хлорид-3,7-диамино-2,8-диметил-5-фенилфенотиазиния(УП).

Предварительно готовят: а) 90 мл 40 %-ного раствора Na2Cr207; б) 5 мл 18 %-ного раствора Na2S; в) 10 мл 78 %-ной H2S04; г) раствор 10,6 г гидрохлорида анилина в 23 мл воды.

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают в водяную баню, установленную на газовую горелку. Загружают 14 г тонкорастер-того в ступке аминоазотолуола (IV), 63 мл воды и затем при размешивании 62,5 мл конц. НС1. Смесь нагревают на кипящей бане и вносят в нее порциями по 1—2 г за 1,5—2 ч 28 г измельченной чугунной стружки. После окончания загрузки продолжают нагревание 2—3 ч, проводя контроль реакции методом ТСХ. Для этого берут пробу, помещают ее в пробирку, охлаждают холодной водой, вносят небольшое количество диэтилового эфира и встряхивают. С помощью капилляра наносят каплю эфирного экстракта на пластинку с силуфолом и хроматографируют, используя в качестве элюента бутилацетат. Отсутствие на хроматограмме пятна исходного аминоазотолуола (Rf 0,75) свидетельствует о завершении восстановления. В колбу добавляют 150 мл воды и фильтруют еще теплую реакционную смесь на воронке Бюхнера с отсасыванием. Шлам промывают на фильтре (теплой водой 2 раза по 15 мл). Фильтрат и промывные воды, содержащие смесь гидрохлорида 2-аминотолуола (I) и гидрохлорида 2,5-диаминотолуола (V) сразу используют в последующих окислении и конденсации. Непродолжительное хранение раствора можно осуществить в закрытой емкости, на холоду и в темноте.

Круглодонную трехгорлую колбу на 1,5 л с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню. Загружают объединенные фильтрат и промывные воды с предыдущей стадии, охлаждают при перемешивании до 10°С и добавляют 62,5 г СаС03. Температуру смеси доводят до 0°С, помещая в баню смесь льда с поваренной солью. При интенсивном размешивании из капельной воронки приливают предварительно охлажденные до 0°С 83 мл 40 %-ного раствора Na2Cr207, а затем раствор гидрохлорида анилина. Через 5—10 мин удаляют охлаждающую баню. Перемешивание продолжают до тех пор, пока смесь нагревается до комнатной температуры, отключают мешалку и оставляют на ночь.

Реакционную массу, содержащую индамин^1) и окрашенную в синий цвет, нагревают при перемешивании до кипения на элек

троплитке. Дают выдержку 1 ч. Образовавшийся краситель отфильтровывают от шлама на воронке Бюхнера с отсасыванием. Шлам промывают на фильтре кипящей водой (5 раз по 25 мл). Фильтрат и промывные воды объединяют, возвращают в реакционную колбу и приливают по каплям при размешивании 7,5 мл 78 % H2S04. Раствор нагревают до 95°С и при этой температуре загружают небольшими порциями «15 г Na2C03 (осторожно, вспенивание!) до щелочной реакции по БЖБ (рН 8). Затем для осаждения ионов железа добавляют 2,3 мл 18 %-ного раствора Na2S. Реакционную массу фильтруют в горячем состоянии с отсасыванием. Фильтрат сразу переносят в фарфоровый стакан на 1,5 л, закрепленный в кольце, снабженный мешалкой, термометром и установленный на электроплитку. Доводят температуру раствора до 90—95°С и загружают при хорошем размешивании 30 г мелкокристаллического NaCl. Выдерживают 20—30 мин и определяют полноту осаждения красителя. Для этого отбирают пробу в пробирку и охлаждают холодной водой. Часть суспензии с помощью стеклянной палочки наносят на фильтровальную бумагу. Вытек не должен быть интенсивно красным. В противном случае для полноты высаливания к суспензии красителя добавляют еще немного (до 20 г) NaCl, и после перемешивания проводят пробу на вытек. Суспензию красителя охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70—80°С.

Выход «14 г, Rf 0,67 на силуфоле (бутанол: ледяная уксусная кислота : вода = 2:1:5); после перекристаллизации из этанола (на 1 г вещества—1 г растворителя) выход «60% (рис. 6.3, спектр поглощения в воде).

6.7. ИНДУЛИН ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ

5,7-Дигидро 2,3,8 трис(фениламино)7-фенилимино-ф

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка кноб на шпильке для межкомнатных дверей
радар детекторы parkcity
купить столик сервировочный
отучится на парикмахера год

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)