химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

.

Выход «18 г. Коричневый порошок.

7,14-Диаза~5,12-дигидро-5,12-диокса-10- (4-сульфофениламино) -3-фениламино-6,13-дихлорпентацен-2,9-дисульфокислота (VII). Пред-варительно готовят 100 мл 8—12 %-ного олеума.

Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в баню со смесью льда и поваренной соли. Загружают 80 мл 8—12 %-ного олеума и охлаждают при перемешивании до 0—2 °С, добавляют 12,1 г (VI) с такой скоростью, чтобы температура смеси не была выше 20— 25 °С. Не прекращая перемешивания, заменяют охлаждающую баню баней с горячей водой, устанавливают на электроплитке, и возможно быстрее доводят температуру реакционной массы до 60 °С. Дают выдержку, в процессе которой через каждые 30 мин отбирают пробы для определения конца реакции. Одну каплю реакционной смеси растворяют в 250 мл холодной воды, часть раствора наливают в две пробирки. Одну из них нагревают 5 мин иа кипящей водяной бане и затем сравнивают окраски холодного и нагретого растворов. В процессе гетероциклизации окраска нагретого раствора постепенно приближается к окраске холодного и после завершения реакции должна иметь синий цвет. Если через 4—5 ч после начала выдержки при 60°С нагретая проба все еще окрашена в фиолетовый цвет, то в реакционную колбу добавляют 1—5 мл 8—12 %-ного олеума и продолжают выдержку, контролируя ход реакции описанным методом. При положительной пробе реакционную массу охлаждают и используют в последующей стадии; ее можно оставить на ночь в закрытой колбе,

Динатриевая соль 7,14-диаза-5,12-дигидро-5,12-диокса-3,10-бис~ (фениламино) -6,13-дихлорпентацен-2,9- дисульфокислоты (IX). Предварительно готовят 400 мл 17 %-ного раствора NaCl.

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в пустую баню с электрообогревом. Загружают 70 мл воды и при интенсивном перемешивании медленно приливают раствор (VII) с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 90 °С. Перемешивают 10— 15 мин и отбирают пробу для определения содержания H2S04 титрованием. Добавлением к массе воды или конц H2S04 доводят содержание последней в массе в пределах 57—58 %. В баню заливают горячую воду, включают электроплитку и выдерживают реакционную массу при размешивании на кипящей водяной бане 7 ч. Десульфирование считают законченным, если капля фильтрата реакционной массы при разбавлении 10 мл дистиллированной воды становится сиреневой или розовой. Если раствор синеет, выдержку продолжают и последующие пробы берут через каждый час до получения положительного результата анализа. Выдержки можно прерывать

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и загружают 400 мл холодной воды. При интенсивном перемешивании добавляют из реакционной колбы гидролизат. Суспензию размешивают 15—20 мин и отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, многократно промывают на фильтре порциями по 20—30 мл 17 %-ного раствора NaCl до нейтральных промывных вод. Перед добавлением очередной порции раствора NaCl пасту тщательно отжимают

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 60 мл 17 %-ного раствора NaCl и при перемешивании отмытую до нейтральных промывных вод пасту продукта (VIII).

Смесь размешивают 15—20 мин до образования однородной массы, нагревают до'35—40°С и, не снижая температуры, добавляют при постоянном перемешивании небольшими порциями «3,5 г Na2C03 до слабощелочной реакции по БЖБ (рН « 8). Последние порции Na2C03 следует добавлять после перемешивания массы в течение 5—10 мин для полного растворения и взаимодействия щелочного агента. Затем массу размешивают 1 ч и проводят пробу на вытек на фильтровальной бумаге. В случае интенсивно окрашенного вытека добавляют 1—3 г мелкокристаллического NaCl до полного высаливания красителя (светло-синий вытек). Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 100—П0°С.

Выход «15 г («80%, считая на хлоранил). Rf 0,4 на силуфоле (бутанол : пропанол : вода : конц. NH4OH = 10 : 5: 4 : 1) (рис. 6.2, спектр поглощения в воде).

6.6. САФРАНИН

И л

0,8 - А

0,8 ? /

0,2 Л

400 500 600

А,нм

Рис. 6 3.

Хлорид-3,7-диамино-2,8-диметил-5-фенилфенотиазйния

СзоНшС!^ М 370,9

Диазотирование, азосочетание, перегруппировка, восстановление N = N —»- NHj, конденсация, гетероциклизация.

Красно-фиолетовый порошок; в воде образует красный раствор, в этаноле — с желтовато-красной флуоресценцией, в конц НС1 — сине-фиолетовый, в конц H2SO4—зеленый, при разбавлении переходящий в синий, а затем в красный. Применяется для крашения бумаги, хлопка, шерсти и шельа.

hno2 ^—^ I л—\ Ж—NH—f~S HCi

У f ^—N2+CP > f ^—W \=J

Н3С

хсн3

2-(4-Амино-3-метилфенилазо)толуол(аминоазотолуол)(1У). Предварительно готовят 20 мл 30 %-ного раствора NaNC>2.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой, термометром, к

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букетыиз ирисов
Фирма Ренессанс раскладные лестницы на чердак - качественно, оперативно, надежно!
стул для посетителей изо
аренда склада для хранения вещей в марьино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)