химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

а(Ш). Предварительно готовят 15 мл 48 %-ной H2S04.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой. Загружают 65 мл воды, 1,3 г Na2C03 и затем при интенсивном перемешивании порциями за 10—15 мин 16,5 г натриевой соли 4-нитро-2-хлорбензолсульфокислоты(П). Раствор должен иметь слабощелочную реакцию по БЖБ, Если необходимо, добавляют небольшое количество Na2C03 до достижения рН « 8. Раствор переносят в вертикальный стальной автоклав на 200 мл с мешалкой. Загружают 2 г MgO, 9,1 мл анилина (см. синтез 1.1). Аппарат герметизируют, нагревают реакционную смесь при перемешивании до 130 °С и дают выдержку 15 ч. Охлажденный до комнатной температуры автоклав открывают и, используя промежуточную емкость, переносят реакционную массу в установку для перегонки с паром. Отгонку непрореагировавшего анилина продолжают 1—2 ч до тех пор, пока дистиллят при добавлении к нему Са(ОС1)2 не будет давать фиолетового окрашивания. Объем погона составляет .«200 мл. Объем массы в колбе для перегонки

(вследствие разбавления конденсатом) не должен превышать 100— 150 мл. Если необходимо, колбу подогревают внешним обогревом (электроплиткой, газовой горелкой). К еще горячему кубовому остатку добавляют при перемешивании 3,5 мл 48 %-ной H2SO4 до слабокислой реакции на БК (фиолетовое пятно) и подкисленный раствор нитропродукта используют в последующей стадии восстановления.

4-Аминодифениламин-2-сульфокислота(1У). Предварительно готовят 10 мл 10 %-ного раствора Na2S для проб.

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 60 мл воды, 0,5 мл 48 %-ной H2S04 и затем при перемешивании 13 г чугунной стружки. Массу нагревают до 90 °С и размешивают 5—10 мин для протравления стружки. После этого доводят водяную баню до кипения и из капельной воронки за 30—40 мин приливают при интенсивном перемешивании подогретый («60—70 °С) водный раствор 4-нитродифениламин-2-сульфокислоты(Ш), следя за тем, чтобы температура реакционной смеси была ниже 95°С. Одновременно проверяют наличие солей железа в массе пробой на вытек с раствором Na2S. При отсутствии темно-серого или черного окрашивания в месте слияния вытеков следует добавить дополнительное количество чугунной стружки (2—3 г). Реакционную массу выдерживают при размешивании на кипящей бане 2 ч. Конец восстановления определяют пробой на вытек (образование фиолетового пятна на фильтровальной бумаге и отсутствие окрашенного в светло-желтый цвет вытека). При положительной пробе в реакционную массу при 95 °С медленно, во избежание сильного вспенивания, загружают около 6 г ЫагСОз для перевода аминодифенил-аминсульфокислоты(1У) в раствор и полного осаждения ионов железа. Контроль ведут пробой на вытек с раствором ЫагЭ. При положительном результате анализа (отсутствие окрашивания в месте слияния вытеков) в колбу добавляют 100 мл воды, 5 г активного угля и размешивают при 90—95 °С 15—20 мин. После выдержки реакционная масса должна иметь слабощелочную реакцию по БЖБ (рН 8). Избытка соды следует избегать для исключения осмоления продукта. Железный шлам и уголь отфильтровывают в горячем состоянии на воронке Бюхнера с отсасыванием. Шлам промывают горячей (90—95°С) водой (2 раза по 30 мл), промывные воды присоединяют к фильтрату и переносят в фарфоровый стакан на 1 л, закрепленный в кольце, снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой и установленный на электроплитке. Если раствор натриевой соли 4-аминодифениламин-2-суль-фокислоты сильно окрашен, к нему добавляют 3 мл 30 %-ного раствора NaHS03 для стабилизации амина. Раствор нагревают до 80 °С и при этой температуре и интенсивном перемешивании добавляют постепенно около 10 мл 48 %-ной H2S04 до слабокислой реакции по БК. Продукт выделяется в виде мелкого сероватофиолетового осадка. Суспензию отфильтровывают, не охлаждая, на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок тщательно отжимают на фильтре, промывают теплой (50—60 °С) водой, 2 раза по 20 мл, переносят в фарфоровую чашку и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 35—40 °

Выход « 13,5 г («80 %). 3,6-Дихлор - 2,5 - бис [3 - сульфо-4- фениламино-фениламино]-1,4-бензохинон(У1). Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают последовательно при перемешивании 90 мл воды, 6,3 г 2,3,5,6-тетрахлорбензохи-нона (хлоранила, см. синтез 4.2) и 13,2 г сухой 4-аминодифенил-амин-2-сульфокислоты(IV). Смесь нагревают до 55—57°С и добавляют небольшими порциями 2,3 г MgO. За счет теплоты реакции температура повышается до 60—61 °С. Реакционную массу размешивают при этой температуре 6 ч. Еще горячую суспензию отфильтровывают на предварительно подогретой в сушильном шкафу до 50—60 °С воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту отжимают на фильтре, несколько раз промывают порциями по 15—20 мл нагретой до 50—60 °С воды до светло-коричневого фильтрата, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 100—110°С

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - планшет ТурбоПад - офис продаж в Москве, доставка заказов по всей России.
спортивные костюмы мужские мизуно
штатные магнитолы subaru legacy купить
шумоглушитель srr1000*50/1000, русклимат, цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)