химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

вальной бумаге (5—6 ч). Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают, промывают на фильтре 3 раза теплой водой по 15—20 мл, вновь отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—90 °С.

Выход «10 г.

6.4. СЕРНИСТЫЙ ЧЕРНЫЙ К

Гидроксилирование, восстановление, сульфуризация, гетероциклизация.

Черный порошок; растворяется в конц. H2SO4, растворе Na2S; не растворяется в воде, большинстве органических растворителей. Применяется для крашения хлопка, льна, вискозного волокна в черный или серый цвета.

> 02N

NaOH

0"Na+

S"Na+ NH I S

so

so

I N

SO

Сернистый черный(У). Предварительно готовят: а) 30 мл 35 %-ного раствора NaOH; б) раствор полисульфида натрия.

Приготовление раствора полисульфида натрия. Круглодонную двухгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником и мешалкой помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают 42 мл воды, 42 г Na2S-9H2On 17 г тонкорастертой в ступке серы. Смесь кипятят при перемешивании до образования однородного раствора. Для этого требуется обычно 30—40 мин. Раствор охлаждают до 30°С и используют свежеприготовленным в синтезе красителя.

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром, капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 40 мл воды, 23,4 г 2,4-динитрохлорбензола (см. синтез 3,1). Смесь нагревают при перемешивании до 90 °С, приливают по каплям (за 1 ч) 19,5 мл 35 %-ного раствора NaOH. Реакционную смесь выдерживают при 90 °С до тех пор, пока взятая проба не будет полностью растворяться в воде. В случае необходимости через 2 ч добавляют небольшое количество 35 %-ного раствора NaOH, не повышая рН > 8 по УБ. Суспензию 2,4-динитрофенолята натрия охлаждают до 45 °С и при этой температуре за 30—40 мин (хорошо перемешивая!) приливают из капельной воронки теплый («30°С) раствор полисульфида натрия. Затем постепенно добавляют 40 мл воды и за 1 ч повышают температуру реакционной массы до 80 °С, а затем за 2 ч до 105°С. Останавливают мешалку и дают выдержку при 105—107°С 10 ч. Выдержки можно прерывать. Смесь разбавляют 200 мл воды и переносят в одногорлую колбу на 1 л, снабженную пробкой с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит до дна колбы. Вторую трубку присоединяют к водоструйному иасосу. Колбу погружают в баню с теплой водой, установленную на электроплитку. В баню вставляют термометр. Вклю чают водоструйный иасос и через реакционную массу при температуре водяной бани 65°С пропускают воздух (см. синтез 6.2) для окисления лейкопроизводного(ГУ) в краситель(V). Продувку воздухом продолжают до полного выпадения красителя из раствора. Контроль осуществляют пробой на вытек на фильтровальной бумаге. Отсутствие окрашивания вытека на воздухе в течение 10—15 мин свидетельствует о завершении окисления. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту красителя отжиМают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70°С. Выход «20 г.

6.5. ПРЯМОЙ ЯРКО-ГОЛУБОЙ СВЕТОПРОЧНЫЙ

М 741,48 0,6

Динатриевая соль 7,14-диаза-5,12-днгидро-5,12-диок- ^

са-3,10-бис(фениламиио) -6,13-дихлорпеитацен- _ „,

2,9-дисульфокислоты > г

C3oHi6Cl2N406S2Na2

Сульфирование, араминирование, восстановление 0,4

NO2 —у NH2] араминирование, гетероциклизация, сульфирование, десульфнрование. 0,2

Темно-синий порошок; растворяется в воде; не растворяется в этаноле, бензоле. Применяется для крашения хлопчатобумажных тканей, а также тканей из вискозного волокна и натурального шелка.

CI

CI

CI

о

IV

CeH5HNv

Ho3SXXXXXX

NH О

CI

VI

S03H NHC6H5

CeH5HN

H03S

CeHsHN HO3S

SO3H

О I N

о

"ч^Ч/ "^N^ Nr^V^

NHCeHg

Na2C03

vui

5-Нитро-2-хлорбензол~1~сульфокислота(11). Предварительно го товят 30 мл 18,4 %-ного олеума.

Круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, обратным воздушным холодильником и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 15 г 4-нитро-хлорбензола(1) (см. синтез 1.2), нагревают до 50 °С и при хорошем перемешивании добавляют постепенно 30 мл 18,4 %-ного олеума с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 60 °С. Затем повышают температуру до 100—110 °С и перемешивают 1—2 ч. Реакция считается законченной, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде. При положительном анализе сульфомассу выливают при перемешивании в смесь 40 г льда и 45 мл холодной воды, помещенную в стакан, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой. Через 10—15 мин размешивания добавляют 30 г мелкокристаллического NaCl, продолжают перемешивание 30—40 мин и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 80 °С.

Выход «18 г («70%)- Rf 0>6 на силуфоле (бутанол : пропа-нол : вода : конц. NH4OH = 10 : 5 : 4 : 1).

4-Нитродифениламин-2-сульфокислот

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветы в коробке с макарони
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы домашние - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch хром
хранение мебели и домашних вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)