химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

в синий цвет, то продувку реакционной массы воздухом прекращают. Загружают при 8—10 °С (перемешивая!) 47 мл 18 %-ного раствора Na2S. Спустя 10 мин мешалку останавливают и дают выдержку 2,5 ч. Затем проводят пробу на полноту восстановления. Вытек раствора на фильтровальной бумаге должен иметь светло-желтую окраску, а при нанесении на него капли раствора ацетата свинца изменять цвет на черный (избыток Na2S в реакционной массе).

К образовавшемуся раствору лейкоиндоанилина (V) добавляют 145 г мелкокристаллического NaCl и перемешивают 1 ч. Для полного высаливания продукта смесь оставляют на ночь в закрытой колбе. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, хорошо отжимают на фигьтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50—60 °С.

Выход «24 г («90%)). Светло-серый порошок.

Сернистый ярко-зеленый Ж(VI). Предварительно готовят: а) 8 мл 42 %-ного раствора NaOH; б) 10 мл 18 %-ного раствора Na2S; в) 10 мл 10 %-ного раствора ацетата свинца для проведения проб.

Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 15 мл воды, 92 г Na2S-9H20 и нагревают при перемешивании до 80—85 °С. После растворения Na2S температуру повышают до 90—95 °С и добавляют 31,8 г мелко-растертой в ступке серы. Смесь выдерживают при размешивании на кипящей водяной бане 1—2 ч до образования однородного раствора. К горячему раствору полисульфида натрия при перемешивании прибавляют 19,7 г лейкоиндоанилина (V) и 6,6 г CuS04-5H20. Затем заменяют обратный холодильник прямым и упаривают реакционную массу при непосредственном обогреве на электроплитке до объема «100 мл. После этого вместо прямого холодильника вновь ставят обратный и выдерживают реакционную смесь при 111—113°С не менее 40 ч; выдержку можно прерывать. Если температура реакционной массы повышается выше 113°С, в колбу добавляют немного воды, чтобы кипение происходило в пределах 111—113°С. Варку заканчивают при наличии следов лейкоиндоанилина (бледно-розовый вытек на фильтровальной бумаге)

После окончания реакции в колбу загружают 50 мл воды, перемешивают 10 мин и добавляют 7,1 мл 42 %-ного раствора NaOH. Массу размешивают 1 ч при 100—103°С. Затем охлаждают до 50°С и переносят реакционную сме«сь в колбу с высоким тубусом на 1—1,5 л, помещенную в водяную баню с электрообогревом. Колбу снабжают пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют стеклянный барботер, доходящий почти до дна колбы, а в другое — короткую изогнутую стеклянную трубку. Последнюю присоединяют к водоструйному насосу. Объем реакционной массы в колбе доводят водой до 350 мл, нагревают до 60°С и включают водоструйный насос, пропуская таким образом через реакционную массу воздух. Интенсивное перемешивание осуществляют барбо-тируемым воздухом 10—15 ч при температуре не ниже 85°С с периодическим отбором проб на вытек на фильтровальной бумаге с раствором ацетата свинца. Проба должна свидетельствовать о постоянном наличии в реакционной массе сульфид ионов (образование черной окраски). Затем добавляют 15—20 г мелкокристаллического NaCl, перемешивают 20 мин и проводят пробу на вытек, который должен иметь светло-зеленую окраску. Если цвет вытека интенсивно-зеленый, добавляют дополнительное количество NaCl до положительной пробы на вытек. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70—80 °С.

Выход 36—41 г.

6.3. СЕРНИСТЫЙ ЖЕЛТЫЙ

Окисление, сульфуризация, гетероциклизация

Коричневый порошок; в растворах Na2S образует лейкосоединение; не растворяется в воде, во многих органических растворителях. Может применяться для крашения хлопчатобумажных материалов. Приводится вероятное строение красителя.

Сернистый желтый(Ш). Предварительно готовят 20 мл 40 %-ного раствора NaOH.

В фарфоровой ступке тщательно затирают до образования однородной смеси 11,4 г серы, 2 г 4-толуидина(1) (см. синтез 4.1) и 4,6 г бензидина(П).

Тигель из нержавеющей стали на 100 мл закрепляют в кольце,

помещают в баню с эндотермом и электрообогревом, снабженную термометром. Загружают смесь серы, 4-толуидина, бензидина и доводят температуру теплоносителя до 200—205°С. Массу сплавляют прн этой температуре 10 ч. После этого дают охладиться до комнатной температуры. Плав сначала измельчают с помощью шпателя, а затем затирают в порошок в фарфоровой ступке.

Двугорлую круглодонную колбу на 250 мл снабжают обратным холодильником, мешалкой и устанавливают на электроплитку. Загружают растертый в порошок плав, добавляют 20 мл 40 %-ного NaOH и кипятят 7 ч при перемешивании. Реакционную смесь помещают в водяную баню с электрообогревом и снижают температуру до 50 °С. Вносят 50 мл воды, удаляют мешалку, обратный холодильник. В колбу вставляют барботер и при 50 °С просасывают воздух с помощью водоструйного насоса (см. синтез 6.2). Барбо-тирование продолжают до тех пор, пока проба не будет давать почти бесцветный вытек на фильтро

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровельные работы нижегородская
Установка маяка StarLine M17
сколько стоит вытинуть заднее крыло на нива шерволе
шкафы металлические архивные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)