химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, промывают « 10 мл 10 %-ного раствора NaCl и вновь отжимают.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой и термометром и устанавливают на электроплитке. Загружают влажную пасту неочищенного красителя, 275 мл воды, нагревают при перемешивании до 85—90°С и профильтровывают в горячем состоянии на воронке Бюхнера с отсасыванием. Фильтрат сразу возвращают в стакан, добавляют 38 г мелкокристаллического NaCl и оставшую половину раствора «а». Суспензию перемешивают при 50—60°С 5—10 мин и оставляют на ночь. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, промывают «10 мл 10 %-ного раствора NaCl. Хорошо отжатый осадок переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 50°С.

Выход «11 г; Rf 0,19 на силуфоле (ледяная уксусная кислота : вода = 9 : 1). (рис. 6.1, спектр поглощения в воде),

6.2. СЕРНИСТЫЙ ЯРКО-ЗЕЛЕНЫЙ Ж

Араминирование, окисление С—О—* С=0, С—N—»-C = N; конденсация, восстановление С = 0 —у С—ОН, C = N —*• С—N; сульфуризация, окисление, гетероциклнзация, комплексообразование.

Порошок от темно-зеленого до черного цвета; в конц H2SO4 образует голубой раствор; не растворяется в воде; в растворе NaS дает растворимое лейкосо-единение оливкового цвета. Применяется для крашения хлопка-волокна, хлопчатобумажных тканей и прнжи, а также вискозно-штапельных тканей и штапельного волокна.

8-Фениламинонафталин-1-сульфокислота (фенилперикислота) (II). Предварительно готовят 80 мл 1 %-ного раствора NH4OH.

Круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой с гидравлическим затвором, термометром, дефлегматором длиною 25—30 см помещают в масляную баню с электрообогревом. Араминирование проводят в атмосфере аргона (см. синтез 2.5) для уменьшения осмоления реакционной массы.

Загружают 50 мл анилина (см. синтез 1.1), 7,8 г гидрохлорида анилина и, не перемешивая смесь, вытесняют из системы воздух аргоном. Включают механическую мешалку и нагревают реакционную массу до 120°С, добавляют 22,5 г 8-амино-1-нафталинсульфо-кислоты(1) (см. синтез 2.3). Повышают температуру до 150—160°С и выдерживают при ней (размешивая!) 7—8 ч. Выдержку можно прерывать, оставляя систему в атмосфере аргона.

Конец араминирования устанавливают методом ТСХ. Для этого периодически отбирают пробу реакционной массы (2—3 капли), помещают в пробирку, добавляют 1 % раствор NH4OH до слабощелочной реакции в УБ (рН « 8) и хроматографируют на силу-фоле, используя в качестве элюента смесь бутанол : пропанол : вода : конц. NH4OH = 10:5:4 :1. На хроматограмме должно наблюдаться лишь слабовыраженное пятно исходной 8-аминонафталин-1-сульфокислоты(1) с Rf 0,52 и интенсивное пятно фенилперикис-лоты(Н) с Rf 0,78. Для визуализации пятен хроматограмму облучают УФ-светом—оба соединения люминесцируют голубым свечением.

После окончания реакции температуру снижают до 60—70°С и загружают 65 мл 1 %-ного NH4OH. Реакционную смесь нагревают до 70°С и профильтровывают с отсасыванием в горячем состоянии на предварительно прогретой в сушильном шкафу воронке Бюхнера. Фильтрат переносят в одногорлую круглодонную колбу на 500 мл с длинным тубусом, снажбенную трубкой для подвода пара, прямым холодильником, и отгоняют анилин с острым паром (см. синтез 6.1). Массу можно подогревать электроплиткой для избежания накопления в ней большого количества водного конденсата. Отгонку считают оконченной, если дистиллят не дает окрашивания с Са(ОС1)г. Общий объем погона «400 мл. К остатку добавляют 8 мл конц. NH4OH и доводят объем реакционной массы водой до 100 мл. Оставляют на ночь, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С.

Выход «20 г («70%).

5- (4-Гидроксифениламино) -8-фениламинонафталин-1-сульфокислота (лейкоиндоанилин, V). Предварительно готовят: а) 5 мл 1 %-ного раствора КМп04; б) раствор 8,1 г 4-аминофенола в 97 мл 3 %-ного раствора NaOH (раствор неустойчив, готовят непосредственно перед реакцией!); в) 50 мл 18 %-ного раствора Na2S; г) 5 мл 5 %-ного раствора фенола для проведения проб; д) 10 мл 10 %-ного раствора ацетата свинца для проведения проб.

Круглодонную терхгорлую колбу на 1 л с мешалкой, барботе-ром для ввода воздуха, соединенным с воздуходувкой, термометром помещают в ледяную баню. Загружают 21,6 г высушенной фенилперикислоты(П), 350 мл воды, перемешивают до образования однородного раствора, охлаждают до 5—6°С, после чего добавляют 5 мл 1 %-ного раствора КМп04. При перемешивании и одновременном энергичном барботировании сжатого воздуха в один прием загружают свежеприготовленный раствор 4-аминофенолята натрия. Барботирование воздуха продолжают 3—4 ч при 5—10 °С. Для определения полноты конденсации на фильтровальную бумагу помещают небольшое количество мелкокристаллического NaCl и наносят на него несколько капель реакционной массы. Полученный бесцветный вытек смачивают 5 7о раствором фенола. Если в течение 10 мин не происходит окрашивания вытека

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)