химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ьной реакции по БК. Для уменьшения содержания в красителе КО осадок на фильтре промывают 25 мл б %-ного раствора КС1, отжимают и затем переосаждают.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 250 мл воды и (при размешивании) краситель. Смесь нагревают до 60°С и добавляют 100 мл 25 % раствора КО. Размешивают 10—15 мин и постепенно охлаждают до 20—25 °С. Капля суспензии, нанесенная на фильтровальной бумаге, должна давать вытек слабо-оранжевого цвета. При достижении положительного результата анализа, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают два раза по 25 мл 3 % раствором КО, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 70—75 °С.

Выход 5 г (81,8%). Синий порошок; Rf 0,7 на хроматографи-ческой бумаге (этанол).

ГЛАВА 6

ДИАРИЛАМИНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ

6.1. МЕТИЛЕНОВЫЙ ГОЛУБОЙ

М 456,1

Хлорцинкат 3,7-бис (диметиламино) фенотиазиния C/eHisCUNaSZn

NH2, сульфатирова--»- C = N, гетероцикНитрозирование, восстановление NO —» ние, конденсация, окисление С—N -лизация, окисление С—N —*- C = N

Порошок с медно-броизовым блеском; хорошо растворяется в воде; растворяется в этаноле; в конц H2SO4 образует желтовато-зеленый раствор, в разбавленной HjjSOh — сиинй, в разбавленном растворе NaOH — фиолетовый или темно-фиолетовый осадок. Применяется для изготовления чернил я карандашей, для окраски бумаги, в аналитической химии; может использоваться для крашения хлопка по танниновой протраве, а также шелка.

(CH3)2N-/0

hno2

(CH3)2N'

ZA

NH

IX

4-AMUHO-N,Ы-диметиланилин(Ш). Предварительно готовят 18 мл 20 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в водяную баню. Загружают 6,3 мл М,#-диметиланилина(1) (см. синтез 4.1), 16 мл конц. HG1, 40 г измельченного льда и при 15—20°С и интенсивном перемешивании приливают по каплям из капельной воронки за 20—30 мин 17,5 мл 20 %-ного раствора NaN02> Для завершения нитрозирования дают выдержку 1—2 ч. Затем проводят пробу на наличие небольшого избытка HN02 в реакционной массе по ИКБ. Загружают 19 мл конц. НС1, 50 г измельченного льда и за 15 мин небольшими порциями прибавляют 9 г цинковой пыли. Температура реакционной массы может повышаться до 25°С.

Раствор становится почти бесцветным и имеет рН 6—7 по УЁ. Его профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Шлам промывают два раза на фильтре небольшими порциями воды (по 7—10 мл). Фильтрат и промывные воды используют далее. Вследствие легкого окисления 4-аминодиметиланилина кислородом воздуха, его раствор не подлежит длительному хранению.

Хлорцинкат 3,7-бис(диметиламино)фенотиазиния(1Х). Предварительно готовят: а) раствор 25 г ZnCI2 в 25 мл воды и разделяют его на две равные части; б) раствор 9,5 г A12(S04)3 в 15 мл воды; в) раствор 13,1 г Na2S203 в 12,5 мл воды; г) раствор 14,2 г Na2Cr207 в 20 мл воды; д) раствор 5 г N,N-RH метил анилин а в 6,7 мл конц. НС1; е) пасту 6,25 г тонкоизмельченного пиролюзита (Мп02) в 7,5 мл воды ( смесь хорошо затирают в ступке в однородную массу); ж) 30 мл 10 %-ного раствора NaCl; з) установку для получения перегретого (острого) пара.

Установка для острого пара. Паровик помещают на газовую горелку, выход из паровика соединяют со спиралевидным змеевиком вертикального типа (пароперегреватель), который дополнительно обогревают газовой горелкой. Второй выход пароперегревателя соединяют гибким шлангом со стеклянной трубкой, длина которой 1,2—1,4 высоты реакционного стакана для синтеза До начала синтеза воду в паровике нагревают до кипения и зажигают горелку, обогревающую пароперегреватель.

Фарфоровый стакан на 500 мл с термометром закрепляют в кольце и устанавливают на асбестовую прокладку непосредственно на рабочий стол. Загружают нейтральный раствор свежеприготовленного 4-аминодиметиланилина(III), подкисляют его конц. H2S04 до рН 1 по УБ («0,5 мл) и добавляют 0,5 части раствора «а». Затем при хорошем перемешивании стеклянной палочкой от руки при 20°С приливают раствор «б», потом раствор «в» и через 2—3 с одну треть раствора «г» («7 мл). После этого в реакционную смесь быстро вводят стеклянную трубку от установки перегретого пара и пропусканием последнего повышают за 1 мин температуру массы до 40°С. Паровую трубку извлекают из стакана, к реакционной массе при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой добавляют раствор «д» и остаток раствора «г». Пропусканием перегретого пара температуру быстро повышают до 70°С. Вследствие образования тиосульфокислоты Зеленого Биндшедлера(У1) раствор становится темным зелено-синим. Как только температура достигла 70°С, добавляют водную пасту Мп02 и повышают температуру вводом перегретого пара до 85 °С. Раствор приобретает красивый бронзовый блеск и в осадок выпадает образовавшийся краситель(1Х).

Реакционной массе дают самопроизвольно охладиться до 50 °С («0,5 ч) и добавляют 10 мл конц. H2S04 для растворения Мп02, А1(ОН)3, Сг203. Краситель отфильтровывают при 20°С на во

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
medi в перми
ремонт холодильника Liebherr ICS 3304
представительство duravit в москве
курсы менеджмента и управления персоналом во владикавказе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)