химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ния солей железа добавляют 10 г Na2C03 до слабощелочной реакции по БЖБ, затем, не охлаждая, фильтруют через воронку Бюхнера. Шлам на фильтре промывают горячей (80—85°С) водой (порциями по 25 мл, всего 100 мл), которую соединяют с основным фильтратом.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой, и закрепляют его в кольцо. Загружают раствор 3- (2-гндроксиэтилсульфонил) анилина, нагревают до 50 °С и при 50—60 °С и размешивании добавляют по каплям «38 мл 27,5% НС1 до кислой реакции по БК. Раствор становится прозрачным. Его нагревают до 90—95 °С, добавляют 5 г активного угля, размешивают 20—30 мин и горячим отфильтровывают через складчатый фильтр в стакан на 1 л. Получают «600 мл раствора хлоргидрата 3-(2-гидроксиэтилсульфо-нил) анилина. После охлаждения до 10—15°С выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 15 мл ледяной воды, помещают в чашку Петри и сушат при 50—60°С.

Выход 12 г (73 %). Т. разл. 208—210°С.

/ -Амино-4-[3 - (2-гидроксиэтилсульфонил) фениламино] антрахи-нон-2-сульфокислота(У). Предварительно готовят: а) 100 мл 10 %-ного раствора КС1; б) 10 мл 10 %-ного HCI; в) суспензию 0,75 г Си2С12 (см. синтез 8.6) в 2,8 мл 10 % НС1; г) раствор 8 г бромаминовой кислоты (см. синтез 5.11) в 100 мл воды при нагревании на песчаной бане до 95—98°С; д) 50 мл смеси хлороформ : бензол : метанол = 2:1: 0,6.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают четырехгорлую круглодонную колбу на 250 мл с мешалкой, пропущенной через водяной холодильник, термометром, капельной воронкой и трубкой для подвода инертного газа. Загружают 35 мл воды и (при размешивании) 7,2 г хлоргидрата 3- (2-гидроксиэтилсульфо-нил) анилина, размешивают до полного растворения и добавляют 1,8—2 г Na2C03 до рН 6,5—7 по УБ. Добавляют 3 г NaHC03 и нагревают до 60—65°С. При этой температуре пропускают ток С02 или аргона над поверхностью реакционной массы и осторожно добавляют (вспенивание) суспензию 0,75 г Си2С12 в 2,8 мл 10% НО. Затем при 70—72°С через капельную воронку, предварительно нагретую в сушильном шкафу, приливают в течение 30 мин горячий (95—98°С) раствор, 8 г бромаминовой кислоты (см. синтез 5.11) в 100 мл воды (раствор должен быть прозрачным). Перед загрузкой раствора бромаминовой кислоты и через каждые 10 мин добавляют по 2,8 г NaHC03 (3 раза). Реакционную массу нагревают до 95—98°С, выдерживают 1 ч и отбирают пробу реакционной массы для хроматографического определения бромаминовой кислоты [на силуфоле при размывании капли реакционной смеси элюентом не должно быть полосы бромаминовой кислоты Rf 0,43; условия хроматографирования см. синтез 5.11]. В случае отсутствия бромаминовой кислоты реакционную массу подвергают очистке от минеральных солей. Если же бромаминовая кислота присутствует, выдержку продолжают еще 1 ч.

В водяную баню для нагревания помещают трехгорлую круглодонную колбу на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 400 мл воды, нагревают до 60—62СС и при размешивании приливают реакционную массу. Через 10—15 мин осторожно (сильное вспенивание) по каплям добавляют 18 мл конц. НО до кислой реакции по БК- После чего при размешивании охлаждают до 20°С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 5 мл 10 %-ной НО, 10 % раствором КО (порциями по 25 мл, всего 100 мл), тщательно отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 70—80°С.

Выход 7,6 г (64 %). Синий порошок.

Дикалиевая соль 1-амино-4-[3-(2-сульфонатооксиэтилсульфонил)фениламинб]антрахинон-2-сульфокислоты(VII). Предварительно готовят: а) 200 мл 20 %-ного раствора КО; б) 25 мл 6 %-ного

раствора КО; в) 100 мл 25 %-ного раствора КО; г) 50 мл 3 %-ного

раствора КО. ,

В водяную баню для нагревания помещают трехгорлую круглодонную колбу на 50 мл с мешалкой и термометром. Загружают 15 мл конц. H2S04 и при энергичном перемешивании небольшими порциями загружают 5 г тонкорастертого порошка калиевой соли 1 - амино-4-[3-(2-гидроксиэтилсульфонил)фениламиноантрахинон-2-сульфокислоты в течение 30—40 мин. Температура при этом не должна подниматься выше 15—20°С. Реакционную массу при этой температуре выдерживают 2—3 ч, отбирают пробу на конец эте-рификации. Капля реакционной массы, растворенная в 2—3 мл воды и нанесенная на полоску фильтровальной бумаги при проявлении в воде, не должна давать второго пятна синего цвета. При

получении положительного результата (одного пятна) реакция считается законченной, в противном случае выдержку продолжают еще 1 ч.

В баню для охлаждения помещают круглодонную двухгорлую колбу на 250 мл с мешалкой и термометром. Загружают 12 г КС1 и 100 мл воды, охлаждают до 0—5°С и при температуре не выше 10 °С и размешивании приливают реакционную массу для выделения красителя. Выделение считается законченным, если капля суспензии дает бесцветный вытек на фильтровальной бумаге. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и промывают 20 %-ным раствором КС1 (порциями по 25 мл, всего 200 мл) до нейтрал

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить баскетбольные кроссовки в ростове на дону
ремонт холодильника Miele KFNS 3917 Sed
zwilling цена
концерт шуфутинский в декабре 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)