химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ии добавляют 6,5 мл РОС13 и размешивают массу 2 ч при 20°С, затем колбу помещают в баню со льдом, охлаждают массу до 3—5°С и добавляют 10,7 г 2-метилен-1,3,3-триметилиндолина. Выдерживают, продолжая перемешивать, 3 ч при 5—6°С и оставляют на ночь при комнатной температуре. На следующий день колбу с реакционной смесью помещают в водяную баню, установленную на электроплитке, нагревают массу до 60°С, размешивают 1 ч, затем убирают баню и продолжают перемешивать массу, пока температура ее не понизится до комнатной.

Укрепляют в кольце стакан на 500 мл, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 16,5 г NaOH и 100 мл воды, перемешивают до растворения. Затем стакан помещают в ледяную баню, охлаждают раствор щелочи до 3—5°С и выливают реакционную массу с такой скоростью, чтобы температура раствора не превышала 20 °С (рН ft 12). Размешивают «30 мин при 18— 20°С. Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. Помещают в колбу реакционную массу и отгоняют с водяным паром хлорбензол и диметиланилин до появления прозрачного дистиллята (ft500 мл). Во время

перегонки необходимо следить, чтобы раствор в перегонной колбе был щелочным (рН «11ч- 12). Если рН < 11, следует добавить NaOH до нужного значения рН. Содержимое колбы охлаждают, продукт отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре горячей («50°С) водой (порциями по 30 мл, всего «300 мл) до нейтральной реакции, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе. Выход 11 г (88%).

Сульфат 2- (4-анизидиновинилен)-1,3,3-триметилиндолиния (X). Предварительно готовят 60 мл 10 %-ного раствора Na2S04.

В трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром помещают 4,2 г измельченного 1,3,3-триметил-2-(формилметил-иден)индолина и 20 мл 20%-ной H2SO4. Перемешивают 30 мин при комнатной температуре, вносят в смесь 2,6 г я-анизидина, перемешивают 3 ч и оставляют на ночь. Затем в густую кашеобразную массу добавляют 20 мл 10 %-ного раствора Na2S04, перемешивают 30 мин и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 40 мл того же раствора Na2S04, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 30—40 °С.

Выход 6,5—6,8 г (93—97 %). Т. пл. 121—125°С; Rf 0,65 на силуфоле (уксусная кислота : вода = 9 : 1) (рис. 1.2, спектр поглощения в воде).

1.3. «АТИОННЫЙ РОЗОВЫЙ 2С

М 289

Хлорид J ,3,3-триметил-2- [4- (N'-метнл-N' ,2-хлорэтиламино) ? стирил]индолиния

C22H26O2N2

Формилированне по Вильсмайеру, конденсация.

Фиолетовый порошок; хорошо растворяется в метаноле, этаноле, ацетоне и других органических растворителях, растворяется в воде Применяется для крашения изделий из полиакрилонитрнльного волокна.

ХН3 рос13 /СН3

CeHs-N; > C6H5-N(

\сн2сн2он Vh2ch2ci

онс

сн3

0<с„,с„,с,

СНз —СН=СНСНз

\:н;

СН,С1

4-[N-MemA-N-(2-хлорэтиламина)]бензальдегид(I). Четырехгор-лую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 5 мл РОСЬ, нагревают до 40 °С и при интенсивном перемешивании приливают по каплям 7 мл jY-Mem/i-jV- (2-гидроксиэтил) анилина с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 50°С («2 ч). Затем массу нагревают до 90°С, размешивают 1 ч, охлаждают до 20°С и добавляют 8 мл диметилформамида, следя за тем, чтобы температура не превышала 40 °С. Смесь перемешивают 5 мин, охлаждают до 15 °С, добавляют еще 5,5 мл РООз и размешивают 2 ч при 15—20°С. Затем, постепенно нагревая, реакционную массу размешивают 1 ч при 35 °С, 2 ч — при 60 °С, 2 ч — при 90°С и оставляют на ночь при комнатной температуре. Укрепляют в кольце стакан на 500 мл, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 300 г мелкоизмельченного льда и выливают при перемешивании реакционную массу с такой скоростью («2 ч), чтобы температура воды не поднималась выше 3—5°С. Размешивают 1 ч и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок промывают на фильтре 200 мл воды (порциями по 25 мл) до нейтральной реакции по УБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над безводным СаС12.

Выход 84 г (91 %). Светло-серый порошок.

Хлорид 1,3,3-триметил-2- [4-(№-метил-№-хлорэтиламино) стирил] индолиния (II). Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят 4,9 г 4- (Л^-метил-Л^-хлорэтилами-но) бензальдегида и 10 мл уксусной кислоты, нагревают до 70 °С и при перемешивании добавляют 4,3 г 2-метилен-1,3,3-триметил-индолина (см. синтез 1.2). Нагревают реакционную массу до 95—100°С и размешивают 1 ч. Затем масляную баню убирают, массу продолжают перемешивать, пока температура ее не понизится до комнатной и охлаждают до 10°С, поместив в ледяную баню.

Укрепляют в кольце стакан на 800 мл, снабжают мешалкой. В стакан помещают 500 г мелкоизмельченного льда, и выливают реакционную массу. Перемешивают 30 мин и отфильтровывают осадок красителя на воронке Бюхнера. Фильтрат возвращают в тот же стакан и небольшими порциями пр

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Сковорода Protect Alux Comfort 24 см
дома на минке от70 км
купить ванну акриловую в москве
Перейди по ссылке получи скидку с промокодом "Галактика" в KNS - wifi адаптер для пк купить - 18 лет надежной работы!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)