химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

воздух для окисления лейкосоединения в краситель. Краситель отфильтровывают на вороике Бюхнера, тщательно отжимают, промывают теплой (40—50°С) водой (порциями по 25 мл, всего 250 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 11 г (82%). Черный кристаллический порошок; Rf 0,3 на силуфоле (хлороформ, растворитель — диметилформамид при нагревании) (рис. 5.32, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

5.33. АКТИВНЫЙ ЯРКО-ГОЛУБОЙ 2КР

Дикалиевая соль 1-амино-4-[3-(2-сульфоксиэтилсульфонил)фениламино] аитрахи* ион-2-сульфокислоты

C22HieN20nS3K2 М 658,8

Сульфохлорирование, восстановление S02C1—^S02Na, алкилирование, восстановление N02 —* NH2, араминирование, сульфатирование.

Синий порошок; хорошо растворяется в воде; плохо растворяется в большинстве органических растворителей; в конц. H2SC>4 образует голубой раствор с зеленоватым оттенком. Применяется для крашения и печати вискозных и шелковых тканей в ярко-голубой цвет.

S02C! S02Na

I it

3-Нитробензолсульфохлорид(1). Предварительно 50 мл нитробензола 2—3 ч сушат над 10 г КОН в конической колбе на 150 мл.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл воды для поглощения НС1. Загружают 66 мл CIS03H и при размешивании из капельной воронки добавляют в течение 25—30 мин 20,5 мл нитробензола, высушенного над КОН. Во время загрузки нитробензола температура смеси повышается до 35—40°С. Медленно нагревают до 90—95 °С и выдерживают 5 ч. Хлорсульфирование считается законченным, если при выливании 1—2 мл реакционной массы в пробирку на 5—10 г льда не обнаруживается запаха нитробензола. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. После окончания реакции массу охлаждают до 20—25°С.

В стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепленный в кольце, помещают 80 мл воды и 150 г мелкоколотого льда. При размешивании и 0—5°С приливают тонкой струйкой реакционную Массу так, чтобы температура не превышала 5—6°С. Размешивают 20—30 мин и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, отжимают и промывают ледяной водой до нейтральной реакции фильтрата по БК- Осадок сушат в вакуум-эксикаторе над СаС^.

Выход 34 г (76,5%). Желтоватые иглы; т. пл. 55—58°С; после кристаллизации из гептана т. пл. 61—62 °С.

Натриевая соль 3-нитробензолсульфиновой кислоты(П). Предварительно готовят раствор 17,2 г NaOH в 25 мл воды. В водяную, баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 130 мл воды, 24 мл 36 %-ного раствора NaHS03 и 9 мл приготовленного раствора щелочи. Затем при интенсивном размешивании и 10— 15°С добавляют в течение 2—2,5 ч 22,1 г 3-нитро-бензолсульфохлорида и одновременно из капельной воронки прикапывают 15 мл раствора NaOH. Реакция среды должна быть щелочной по ФФ. Реакционную массу размешивают 30—40 мин до полного растворения 3-нитробензолсульфохлорида, затем нагревают до 50 °С, загружают 1,5 г активного угля, размешивают 10—15 мин и фильтруют раствор через складчатый фильтр. Фильтрат («95—98 мл), содержащий 17,6 г (80%) натриевой соли 3-нитробензолсульфиновой кислоты используют на следующей стадии.

3- (2-Гидроксиэтилсульфонил)нитробензол (III). Предварительно готовят 50 мл 25 %-иого раствора NaOH. В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают раствор натриевой соли 3-нитробензолсульфиновой кислоты, полученный на предыдущей стадии, и 32 г эти-ленхлоргидрина. Реакционную смесь при размешивании нагревают до 75—78 °С и при этой температуре равномерно добавляют по каплям 38 мл 25 %-ного раствора NaOH, поддерживают рН среды не менее 8—8,5. После окончания загрузки массу размешивают еще 2 ч, охлаждают до 0—5°С и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. На фильтре осадок тщательно отжимают и сушат на воздухе.

Выход 18 г (86%). Бесцветные призмы; т. пл. 75—77°С; при концентрировании эфирного раствора т. пл. 78—78,5°С.

Хлоргидрат 3-(2-гидроксиэтилсульфонил) анилина(IV). Предварительно готовят 10 мл 1 %-ного раствора Na2S для проб. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, пропущенной через водяной холодильник, капельной воронкой и термометром. Загружают 60 мл воды, 54 г просеянной чугунной стружки, нагревают при размешивании до 80—85°С и добавляют по каплям 18,5 мл 27,5 %-ной НС1, нагревают до 98—100°С, размешивают 30 мин и при этой температуре равномерно, небольшими порциями, загружают 16 г 3-(2-гидроксиэтилсульфонил) нитробензола в течение 1,5—2 ч. Реакционную массу размешивают при 98—100°С 3 ч, проверяя наличие солей железа пробой на фильтровальной бумаге (вытек реакционной смеси с вытеком 1 %-ного раствора Na2S должен при слиянии давать черную окраску). После выдержки температуру реакционной массы снижают до 90 °С и для осажде

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить щитуправления вакуумной установкой (щуву)
ремонт дверей без снятия
диагностика зппп у мужчин
купить пинцет для линз

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.08.2017)