химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

водой (порциями по 50 мл, всего 1,2 л) до нейтральной реакции по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 6,4 г (79%). Зеленовато-желтый кристаллический порошок; т. пл. 276—278°С; хорошо растворяется в этаноле, нитробензоле, конц. H2SO4.

3,9-Дибромбенз[1,9-тп]антрацен-7-он(У). Предварительно готовят 50 мл раствора NaOCl (см. синтез 2.6). В водяную баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 36 мл воды и 7,8 г бенз [1,9-тя] антрацен-7-она (бензан-трона, см. синтез 2.5), размешивают 30 мин, добавляют 35 мл хлорбензола, 5 мл 27 % НС1, 5,8 мл Вг2 и 0,24 г (в пересчете на 100 %) раствора NaOCl. Реакционную массу нагревают за 1,5—2 ч до 50—60 °С, затем за 1 ч до 70—75 °С и выдерживают 5 ч. Добавляют раствор NaOCl (1,6 г в пересчете на 100%), выдерживают 1 ч при 70—77 °С, добавляют еще раствор NaOCl (2,2 г в пересчете на 100 %) и выдерживают 1 ч при 75—80 °С. Эту операцию повторяют еще раз, после чего реакционную массу охлаждают до 25—30 °С. Для удаления избытка Вг2 добавляют по каплям 1,5—1,7 мл 36 % раствора NaHS03 до исчезновения синего пятна на ИКБ. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 70 мл горячей (50—60 °С) водой, помещают в чашку Петри и сушат при 65—70 °С.

Выход 11,6 г (89%). Желтые иглы; т. пл. 235—240°С; после кристаллизации из хлорбензола т. пл. 255—256°С; растворяется в трихлорбензоле, ледяной уксусной кислоте и конц. H2S04.

3- (1-Антрахинониламино) антра [2r,l',9'-mna] бензо [6,7] индазоло-[2,3,4'fgh]aKpuduH-5J0'duoH(VII,aHTpUMud). Предварительно готовят: а) 1 г CU2CI2 (см. синтез 8.6); б) 3 г плавленного ацетата натрия (см. синтез 5.11); в) 5 г прокаленного К2СО3; г) 150 мл нитробензола, высушенного над СаС12; в) 100 мл 5 %-ной HCI.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл с прямым холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 90 мл безводного нитробензола, 7,8 г 3,9-дибромбенз[1,9-тп] антрацен-7-она, 3,1 г прокаленного К2СО3 и 4,7 г 2,6Н-нафто[1,2,3-Ы] индазол-6-она(1У). Реакционную массу при энергичном размешивании нагревают до 160—

180 *С, заменяют прямой холодильник обратным, нагревают до 205—210°С и выдерживают 10—12 ч. Отбирают 0,5—1 мл реакционной массы, фильтруют. Фильтрат не должен быть красным и при подкислении конц. H2S04 из него не должен выпадать желтый осадок. При отрицательном результате выдержку продолжают еще 2 ч, при достижении положительного — охватывают реакционную массу до 40—45°С, добавляют 4,5 г сухого 1-аминоантрахи-нона (см. синтез 5.11), 2 г плавленого ацетата натрия и 0,45 г СигС12. Нагревают до 200°С и выдерживают при 205—210 °С 12 ч. В период выдержки несколько раз переключают обратный холодильник на прямой для отгонки образующей воды. В конце реакции раствор должен быть желто-красным, а не красно-фиолетовым. В противном случае реакционную массу выдерживают еще 3—4 ч при 205—210 °С. После достижения положительного результата реакционную массу охлаждают до 100 °С, выливают в колбу на 250 мл для отгонки с водяным паром. Содержимое колбы нагревают до 95 °С, пропускают водяной пар до отсутствия капель нитробензола в погоне (объем погона «1 л, продолжительность 2—3 ч). Суспензию антримида (VII) охлаждают до 70°С, отфиль-.тровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают горячей (50—60°С) водой (порциями по 25 мл, всего 250 мл) до нейтральной реакции фильтрата по УБ.

В водяную баню для нагревания помещают колбу Вюрца на 250 мл с барботером, доходящим до дна, и соединенную с водоструйным насосом. Загружают 90 мл 5 % НС1 и переносят осадок антримида(VII) с фильтра. Суспензию антримида в растворе НС1 нагревают до 70—75 °С, пропускают с помощью водоструйного насоса воздух 4 ч. Реакционную массу охлаждают до 20—25 °С, отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают теплой (40—50 °С) водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 90—100 °С.

Выход 11,8 г (86 %). Темно-коричневый порошок.

5Н-Бензо [6'J'] индазоло [2',3'\Y-fgh] нафто [2',3';6',7] индоло [3,2] 5,6]антра[2у1,9-тпа]акридин-5,8,13,25-тетрон(1Х). В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл, снабженную обратным холодильником, с пропущенной через него мешалкой, и термометром. Загружают 40 мл этанола и порциями при размешивании 24 г КОН. Нагревают до 40—50 °С до полного растворения КОН, охлаждают до 20—25 °С, добавляют 11,8 г антримида (VII), нагревают при размешивании до кипения и выдерживают 10 ч. В водяную баню с электрообогревом помещают колбу Вюрца на 250 мл с прямым холодильником. В колбу загружают реакционную массу и отгоняют этанол. К остатку в колбе Вюрца добавляют 180 мл воды, вставляют барботер, доходящий до дна, присоединяют к отводной трубке колбы вместо прямого холодильника — шланг от водоструйного насоса, нагревают содержимое колбы до 60—70°С и 3 ч пропускают

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
судак аквапарк цены 2017
стоимость оборудования веза
10107-1
кронштейн lsw440b купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)